ГОСТ Р 56835— 2015
11.6Для обеспечения надежного измерения молярной доли определяемых компонентов убеж
даются, что значение степени разделения двух соседних пиков
R
^
более или равно 1. Степень раз-
деления двух соседних пиков рассчитывают по формуле
/г= 2 - г’ ~ Г* .
(
1
)
гдеГд и Г, -
значения времени удерживания компонентов А и В. соответственно, с;
)
.
л
и / # —
значения ширины пиков компонентов А и В в основании, с.
11.7
Степень разделения двух соседних пиков контролируют для пар компонентов метан-
диоксид углерода, диоксид углерода-этан.
12 Выполнение измерений
12.1 Определение компонентного состава ОГ проводят с учетом требований настоящего стан
дарта и руководства по эксплуатации хроматографа.
12.2 Измерения молярной доли компонентов ОГ проводят с учетом требований ГОСТ 31371.1 и
ГОСТ 31371.2. При измерении молярной доли компонентов ОГ применяют методы, изложенные в се
рии стандартов ГОСТ 31371.3-7 в части состава аналитического оборудования и условий хромато
графического анализа.
12.3 Молярную долю гелия, водорода, азота, кислорода, диоксида углерода, углеводородов С, —
Qг измеряют индивидуально для каждого из перечисленных компонентов. Типовые хроматограммы
разделения пробы ОГ на данных модулях приведены в приложениях А и Б.
12.4 Примеры состава модулей хроматографа для разделения компонентов ОГ и параметры
работы хроматографа приведены в таблицах В.1 и В.2 (приложение В).
12.5 Перед анализом пробы ОГ проводят градуировку хроматографа методом абсолютной гра
дуировки (по
одной
точке) с использованием газовой смеси, удовлетворяющей требованиям 9.4.5.
12.6 Баллон с газовой смесью подсоединяют к инжектору-дозатору (крану-дозатору) хромато
графа. при этом используют по возможности короткие подводящие линии. В качестве соединитель ных
линий используют трубки или капилляры, изготовленные из нержавеющей стали по ГОСТ 14162. На
линии баллон с газовой смесью — дозатор хроматографа устанавливают фильтр от механических
примесей с размерами пор от 1 до 10 мкм. Материал фильтра не должен изменять состав подавае мой
на хроматограф газовой смеси или пробы ОГ.
12.7 Продувают газовой смесью подводящую линию и кран-дозатор или подводящую линию к
инжектору-дозатору со скоростью от 45 до 55 скг/мин. Измерение расхода газовой смеси проводят с
помощью СИ расхода. Необходимый объем газа продувки — не менее 20-кратного суммарного объе ма
соединительных линий и дозирующих петель.
12.8 Градуировку хроматографа проводят не реже чем один раз в сутки. При этом регистрируют
не менее трех хроматограмм газовой смеси.
12.9 Построение градуировочной зависимости сигнала детектора от молярной доли компонента
проводят с использованием программного обеспечения. Градуировочные коэффициенты К/граддля
каждого /•го компонента рассчитывают по формуле
д-град _
(
2
)
где*;еай —
молярная доля определяемого /-го компонента;
4^ра;| —
площадь пика /-го компонента, выраженная в единицах счета.
12.10 Относительный размах градуировочных коэффициентов
R
K/рассчитывают по формуле
KZZ
К
Я*
/
’ I
max л
/m in ’ _ л пг
.„град „град .
-------ГТШ---------iu u ,
,
V p
(3)
we
/max
и
/шIn
— максимальное и минимальное значения градуировочных коэффициентов для /-го
компонента;
7