ГОСТ 1»51942-2002
4.5 Раствор Аликвот 336 в МИБК объемной доли 1
%.
В мерную колбу вместимостью I дм3 наливают 10 см3 (8,8 г) 336 и доливают до I дм3 МИБК.
4.6 Раствор йода: в мерную колбу вместимостью 100 см’ помещают 3,0 г кристаллов йода и
доливают до 100 см’ толуолом.
4.7 Хлорид свинца (РЬС1,), высушенный при 105 "С в течение 3 ч.
4.8 Бензин концентрации свинца менее 1,32 мг/дм’.
Примечание. Для подтверждения концентраций свинца менее 1,32 мг/дм’ используют методы
испытания АСТМ (2|, |4]. Методика очистки газотурбинного топлива изложена в приложении А.4 метода
испытания АСТМ |3| и может быть использована для получения бензина, не содержащего свинец, из бензина
с низким содержанием свинца.
4.9 Стандартный раствор концентрации свинца 1,32 г/дм’ 0.4433 г высушенного хлорида свинца
помешают в мерную колбу вместимостью 250 см’ и приливают 200 см3 10 %-ного раствора
Аликвот 336 в МИБК. Доливают до метки 10 %-ным раствором Аликвот 336 в МИБК, перемеши
вают и хранят в коричневой бутылке с колпачком, футерованным полиэтиленом. Этот растпор
содержит 1321 мг 1’Ь/дм’.
4.10 Стандартный раствор концентрации свинца 264 мг/дм3
Пипеткой аккуратно переносят 50,0 см’ раствора концетрации 1,32 г/дм’ в мерную колбу
вместимостью 250 см’ и доливают до метки I %-ным раствором Аликвот 336 в МИБК. Хранят в
коричневой бутылке с колпачком, футерованным полиэтиленом.
4.11. Стандартные растворы концентрации свинца 5,3; 13,2 и 26,4 мг/дм3
В мерные колбы вместимостью 100 см’ аккуратно пипетками переносят 2,0; 5,0 и 10.0 см’
стандартного раствора свинца 264 мг/дм3, добавляют 5.0 см’ 1 %-ного раствора Ази квот 336 в МИБК
в каждую колбу, доливают до метки МИБК. Хорошо перемешивают и хранят в бутылках с
колпачками, футерованными полиэтиленом.
4.12 Метилиюбутилкетон (МИБК) (4-метил-2-пентанон).
5 Отбор проб
5.1 Образцы бензина отбирают в соответствии с руководством по отбору проб |5|.
5.2 Образен отбирают в металлический контейнер, который может быть запаян, чтобы не было
утечки, и хранят до анализа в условиях, близких к условиям испытания.
6 Калибровка
6.1 Приготовление рабочих стандартов
6.1.1 В три мерные колбы вместимостью 50 см’, содержащие по 30 см’ МИБК, добавляют
5,0 см* стандартного раствора (4.11) концентрации свинца соответственно 5,3: 13.2 и 26.4 мг/дм3 и
5 см’ бензина, не содержащего свинец.
В четвертую колбу, также содержащую 30 см’ МИБК и используемую для приготовления
холостого раствора, добавляют только 5 см’ бензина, не содержащего свинец.
6.1.2 Сразу же с помощью пипетки Эппендорфа в каждую колбу добавляют 0,1 см’ (100 мкл)
раствора йода в толуоле, хорошо перемешивают и оставляют раствор реагировать в течение I мин.
6.1.3 Затем в каждую колбу добавляют 5 см’ I %-пого раствора Аликвот 336 в МИБК, доводят
до метки МИБК и хорошо перемешивают.
6.2 Подготовка прибора
Оптимизируют работу атомно-абсорбционного спектрометра для определения свинца при
283.3 нм. С помощью холостого раствора регулируют газовую смесь и скорость всасывания образца,
чтобы получить окислительное пламя светло-голубого цвета без признаков наличия топлива.
6.2.1 Всасывают рабочий стандарт концентрации свинца 26,4 мг/дм3и регулируют положение
горелки до получения максимального сигнала. В некоторых приборах требуется расширить шкалу,
чтобы получить для данного стандарта показание 0.150 — 0,170.
6.2.2 Всасывают холостой раствор для установления прибора на нуль и проверяют линейность
сигнала поглощения для трех рабочих стандартов.
•>