ГОСТ Р 56754— 2015
Тигли для испытуемого образца и образца сравнения (калибровочного вещества) должны
иметь одинаковую форму и быть изготовлены из одного и того же материала, разница по массе
должна быть не более 0.1 мг.
П р и м е ч а н и е — Данные одних и тех же холостых и калибровочных опытов могут использоваться для
нескольких измерений, если прибор является достаточно стабильным, и учитывается разность массы между тиг
лем для калибровочного вещества и пустым тиглем. Соответствующую коррекцию можно получить путем введе
ния поправки д>р«,(Г),
р, Ат
к тепловому потоку калибровочного опыта, где Q>„*-(T) - удельная теплоемкость ма
териала тигля как функция температуры,
р -
скорость нагревания и
Ат-
разность массы тигля калибровочного
вещества и пустого тигля. Аналогичная методика может быть использована для внесения поправки на разность
массы между опытом с образцом и холостым опытом.
5.3 Лабораторные весы
Весы по ГОСТ Р 55134, пункт 5.3.
6 Образцы для испытания
Образцы по ГОСТ Р 55134. раздел 6.
7 Условия проведения испытания и кондиционирования образцов
Условия проведения испытания и кондиционирования образцов — по ГОСТ Р 55134. раздел 7.
8 Проведение испытания
8.1 Выбор тиглей
Подготавливают три тигля, каждый со своей крышкой, и взвешивают тигли вместе с крышками.
Суммарная масса тигля с крышкой не должна различаться более чем на 0.1 мг (см. 5.2). Остальные
параметры тиглей, такие как материал, размер, тип (открытые или запрессованные), должны быть
одинаковыми.
8.2 Настройка прибора и регулировка изотермических базовых линий
8.2.1 Помешают пару пустых тиглей с крышками в держатели образца и эталона.
8.2.2 При использовании программы непрерывного сканирования устанавливают:
- начальную и конечную температуры (Ts и Гг). Начальная температура Г* должна быть не ме
нее чем на 30 К ниже той. при которой требуется получение первых данных.
П р и м е ч а н и е — Если при широком температурном диапазоне требуется получить более точные ре
зультаты. весь диапазон можно разделить на два (или болев) меньших диапазона, каждый шириной от 50 К до
100 К. Для обеспечения достаточного перекрытия начальная температура Т, второго диапазона должна быть на
30 К ниже конечной температуры
Т
первого температурного диапазона;
• выбранную скорость сканирования;
•
длительность изотермических стадий
I и II (см. рисунок 1) и дают стабилизироваться соот
ветствующим изотермическим базовым линиям. Эта длительность обычно составляет от 2 до 10 мин.
П р и м е ч а н и е — Некоторым калориметрам, например, типа Кальве. для стабилизации может потре
боваться до 30 мин.
8.2.3 При использовании программы ступенчатого сканирования
Если удельная теплоемкость образца не зависит значительно от температуры, используют ме
тод ступенчатого сканирования, в соответствии с которым интегрирование теплового потока в не
больших температурных интервалах дает ряд индивидуальных значений удельной теплоемкости для
рассматриваемого диапазона температур. Необходимо обратить внимание на следующие моменты:
•
длительность изотермических стадий
должна быть достаточной для получения стабильной
базовой линии;
- данный метод не должен использоваться в температурном диапазоне, в котором наблюдают
ся фазовые переходы первого рода.
4