ГОСТ 13047.19-2002
1
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образен состава кобальта с установленной массовой
долей алюминия не более 0,0002
%.
Алюминий первичный по ГОСТ 11069.
Растворы алюминия известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации алюминия 0,0001 г/см5: в стакан вместимостью 100 см3
помещают навеску алюминия массой 0,10(H) г, приливают 20—30 см3 соляной кислоты, растворяют
при нагревании, выпаривают до объема 5—10 см3, приливают 10—15 см3 азотной кислоты, разбав
ленной 1:1. выпаривают до объема 5—7 см3, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации алюминия 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3 отбирают 10 см3 раствора А. доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации алюминия 0,000002 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3 отбирают 20 см3 раствора Б. доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 11одготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей алюминия не более
0,0020
%
в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 0,500 г проб
никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с
установленной массовой долей алюминия. Число навесок должно соответствовать числу точек
градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании.
При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента),
предвар гтельно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2—3
раза горячей водой. Растворы выпари гыют до объема 10—15 см3, приливают 40—50 см3 воды,
нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0.5; 1.0; 2,0; 3,0; 4.0; 5.0 см3 раствора В. в колбу с раствором контрольного опы
та раствор алюминия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса алюминия в растворах для градуировки составляет 0.000001; 0.000002; 0.000004; 0.000006;
0,000008; 0.000010 г.
4.3.2 Для гралуировочного графика 2 при определении массовых долей алюминия свыше
0,0020 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта,
подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5.0 см3 раствора В, в одну из колб с
растпором контрольного опыта раствор алюминия не вводят, доливают до метки азотной кислотой,
разбаатенной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса алюминия в растворах для градуировки указана в 4.3.1.
4.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250см3 помешают навеску пробы массой 0,500 г, приливают
15—20 см3 азотной кислоты, разбаатенной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема
5—7 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки
водой.
При массовой доле алюминия свыше 0.0020 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают
аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной
1:19.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине
волны 309.3 нм, ширине щели не более 0.7 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе
аргона не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектро
фотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,010 до 0,050 см3 или оптимальное время
аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и
стабильность градуировочного графика. Ятя проверки нулевой точки используют раствор соответ
ствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для
применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы
атомизатора указаны в таблице 1.
Т а б л и ц а I — Условия работы атомизатора
Наименование стадии
Температура. ’С
Время, с
Сушка
Озоление
Агомн запил
150-200
1100-1200
2400-2500
2-30
10-20
4-5
2