ГОСТ ISO 1833-15—2015
4.6 Раствор гидроокиси натрия. 400 г/л: растворяют400ггидроокисинатрия вводеобъемомот 400
до 500мл и затем разбавляют раствор водойдо 1л.
4.7 Смешанный индикатор.
4.8 Раствор борной кислоты: растворяют20 г борной кислоты в 1л воды.
4.9 Серная кислота, стандартныйтитрованный раствор 0,01 моль/л.
5 Аппаратура
Используют аппаратуру по IS 01833-1 совместно с приборами, указанными в 5.1,5.2 и 5.3.
5.1 Колба Къельдаля для выварки вместимостью от200до 300 мл.
5.2 Перегонный аппарат Къельдаля с подачей пара.
5.3 Аппаратдля титрованияс погрешностью не более 0,05 мл.
6 Отбор и предварительная подготовка пробы
6.1 Отбор пробы
Отбирают пробу, являющуюся представительной для исходного материала, предназначенного
для испытаний, и достаточнойдля подготовки образцов, каждый массой приблизительно 1г. Обрабаты
вают пробу, как указано в 6.2.
6.2 Предварительная подготовка пробы
Проводят экстракцию воздушно-сухой пробы в аппарате Сокслета, используя смесьодного объе
ма толуола итрехобъемов метилового спирта, в течение 4 ч с минимальной скоростью 5 циклов в час.
Дают возможность растворителю испариться из пробы на воздухе, остатки растворителя удаляют
в сушильном шкафу при температуре (105 ± 3) °С. Экстрагируют пробу в воде (50 мл на грамм пробы)
кипячением с дефлегматором (обратным холодильником) в течение 30 мин. Фильтруют, возвращают
пробу в колбу иповторяютэкстракцию с новой порцией воды.
Фильтруют, удаляют избыточное количество воды из пробы отжимом, отсасыванием или центри
фугированием изатем дают возможность пробе перейти в воздушно-сухоесостояние.
Моры предосторожности — Необходимо помнить о токсическом воздействии толуола и
метилового спирта исоблюдать меры предосторожности при их использовании.
7 Метод испытания
Используют общую процедуру, изложенную в IS 01833-1. по отбору, сушке и взвешиванию образ
ца. Затем выполняют следующее.
Из предварительно обработанной пробы отбирают образец для испытаний массой приблизи
тельно 1г. Сушат образец в бюксе. охлаждают в эксикаторе ивзвешивают.
Переносят образец в сухую колбу Къельдаля для выварки (5.1), сразу же повторно взвешивают
бюкси определяютсухую массуобразца по разности.
Кобразцу в колбе в следующем порядке добавляют 2,5 г сульфата калия, от 0.1 до 0,2 гдвуокиси
селена и 10 мл серной кислоты (см. 4.3). Нагревают колбу, сначала медленно, до разрушения всего
волокна, а затем более интенсивнодо техпор. пока раствор не станет прозрачным и почти бесцветным.
Нагреваютдополнительно еще 15 мин.
Дают колбе остыть, аккуратно разбавляют содержимое от 10—20 мл воды, охлаждают, коли
чественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл. Добавляют воду до метки в колбе, чтобы
приготовить выварочный раствор.
Наливают20млраствораборной кислоты вконическуюколбувместимостью 100 мл ипомещаютее
под холодильником перегонного аппарата Къельдаля таким образом, чтобы подающая трубка была
погружена ниже поверхности раствора борной кислоты.
Переносят 10 мл выварочного раствора в колбу для перегонки и добавляют в воронку не менее
5 мл раствора гидроокиси натрия. Постепенно приоткрывают пробку и дают возможность раствору
гидроокиси натрия медленно стечь в колбу. Если выварочный раствор и раствор гидроокиси натрия
остаются в виде двух отдельных слоев, то их осторожно перемешивают. Медленно нагревают пере
гонную колбу ипропускают в нее пар из перегонного аппарата Къельдаля.
Собирают приблизительно 20 мл дистиллята, опускают приемник таким образом, чтобы конец
подающей трубки находился приблизительно на 20 мм выше уровня поверхностижидкости, и перегоия-
2