ГОСТ ISO 4098—2015
8 Процедура
8.1 Общие положения
Количественно переносят в колбу (см. 6.1) высушенную на воздухе измельченную экстрагирован
нуюдихлорметаиом кожу, полученную всоответствиис разделом 7. Добавляют (500 110) мл деионизо
ванной воды (см. 5.2) при (22,5 л 2.5) °С, тщательно закрывают пробкой и механически встряхивают
(см. 6.5) с частотой (50 ±10) циклов/мин в течение (120 ±10) мин при температуре (22.5 ± 2,5) °С (см.
9.1).
Фильтруютсодержимое колбы через рифленую фильтровальную бумагу (см. 6.7)до тех пор. пока
фильтрат остается прозрачным. Отбрасывают первые 50 мл. Определяют водорастворимые органи
ческие и неорганические вещества в последующих аликвотных порциях (по 50 мл) фильтрата (см. 9.2 и
9.3).
8.2 Водорастворимые вещества
Спомощью пипетки переносят50 мл (см.6.3)фильтратав чашку(см. 6.4), которая предварительно
прокалена при температуре 700 °С (см. 6.10). охлаждена в эксикаторе и аккуратно взвешена. Испаряют
фильтрат над водяной баней (см. 6.8)и сушатостатокпри температуре (102 ± 2) °Св течение приблизи
тельно 2 ч. Охлаждают в эксикаторе. В небольшом эксикаторе может находиться только одна чашка, а в
большом — не более двух. Быстро взвешивают и повторяют процедуру сушки, охлаждения и взве
шивания до тех пор. пока дальнейшее снижение массы не превысит 2 мг или общее время сушки не
составит 8 ч. Записывают окончательную массу и рассчитывают массусухого остатка (т ,).
8.3 Водорастворимые неорганические вещества
Тщательно смачивают остаток, полученный в 8.1 (см. 9.2). в чашке (см. 6.4) достаточным
количеством сернойкислоты с концентрацией 1мол ь/л иаккуратно нагреваютнад небольшим пламенем
до техпор. пока непрекратится выделениепаровтрехокиси серы. Затем нагреваютболее сильнодотех
пор. пока чашка не покраснеет. Помещают чашку в муфельную печь (см. 6.10) при 700 ®С на 15 мин
(см. 9.4). Охлаждают в эксикаторе и как можно быстрее взвешивают. Повторяют добавление кислоты,
нагревание, охлаждение и взвешиваниедо тех пор. пока дальнейшее снижение массы непревысит2 мг
или общее время сушки не составит 8 ч. Записывают окончательную массу и рассчитывают массу
сульфатированного остатка (т 2).
9 Примечания к процедуре
9.1 Если в помещении для проведения испытаний невозможно поддерживать установленную
температуру экстракции (22.5 ± 2.5) °С, рекомендуется использовать вакуумную колбу емкостью от
650 до 750 мл. Диапазон величин общего количества водорастворимых веществ vvT л. будет вероятнее
всегоотличаться примерно на 0,5 % по сравнению с разрешенным температурным интервалом.
9.2 Водорастворимые вещества и водорастворимые неорганические вещества могут быть опре
делены раздельно. Водорастворимые вещества могутбытьопределены путем испарения 50 мл порций
фильтрата в предварительно высушенных платиновых, кварцевых, серебряных, фарфоровых или
стеклянных чашках при температуре (102 ±2) °С в соответствии с 8.2. Водорастворимые неоргани
ческие вещества могут быть определены при испарении 50 мл порций в предварительно прокаленных
кварцевых, платиновых или глазурованныхфарфоровыхчашках в соответствиис 8.3.
9.3 Если масса водорастворимого неорганического вещества окажется менее 2.0 % от массы
кожи, рекомендуется использовать аликвотные порции по 100 или 200 мл. В случаях, когда результат
будетзаведомо менее 1.0 %. следует всегда использовать 100 или 200 мл порции.
9.4 При температурах выше 700 ®Свозможна потеря массы остатка, обусловленная летучестью
некоторых неорганических солей. По этой причине необходимо строго контролировать, чтобы макси
мальная температура печи не превышала 700 *С.
10 Расчет и представление результатов
Рассчитывают процентное содержание, когда испаряемый объем воды составляет 1/10 полного
объема. Когда используются другие объемы, коэффициент 10 должен быть соответствующим образом
изменен.
з