ГОСТ 12.4.301—2015
По результатам фотометрирования строят градуировочный график зависимости оптической плот
ности от массы диоксида серы. Шкалу градуировочных растворов готовят по шести пробам каждого
градуировочного раствора, вычисляя их среднее значение.
7.2.5 Получение газообразного диоксида серы
Для получения газообразногодиоксида серы используют стеклянное оборудование 1. показанное
на рисунке 1. В колбу емкостью 500 см3 засыпают натрий сернистокислый в количестве от 10 до 15 г.
в делительную воронку с краном заливают концентрированную серную кислоту в количестве от 50 до
70 см3. Кислоту приливают в колбу со скоростью от 20 до 25 капель в минуту. Полученную в ходе реак
ции струю газовоздушной смеси диоксида серы подают в буферную емкость. Концентрацию диоксида
серы в буферной емкости, заданной по НД. определяют по 7.2.6.
7.2.6 Определение концентрации в буферной емкости
7.2.6.1 Газовоздушную смесь из буферной емкости просасывают через поглотитель Рихтера
(Зайцева) с 10.0 см3 поглотительного раствора воздухозаборным устройством со скоростью 0.1
дм3/мин в течение 1 мин.
7.2.6.2 Из поглотителя Рихтера (Зайцева) в пробирку на 10 см3 отбирают 5.0 см3 поглотительного
раствора пипеткой на 5 см3, добавляют 0.5 см3 3.0%-ный раствор калия йодистого пипеткой на 5 см3.
Содержимое пробирки переносят в кювету фотоэлектрического фотометра с толщиной слоя 5 мм и
фотомотрируют при длине волныравной 400 нм. по сравнению с холостой пробой. По градуировоч
ному графику определяют массу диоксида серы М в поглотительном растворе по 7.2.4.
7.2.6.3 Вычисляют концентрацию диоксида серы в буферной емкости согласно 9.1.
7.2.6.4 Контроль концентрации проводят постоянно с применением поглотителя Рихтера (Зайце
ва) с поглотительным раствором. В случае уменьшения концентрациидиоксида серы в буферной емко
сти, для получения заданного значения, дополнительно подается газовоздушная смесь из стеклянного
оборудования 1.
8 Проведение испытаний
8.1 На испытуемый образец защитного материала (пакет материалов), помещенного в прибор
(см. рисунок 2). подают созданную в буферной емкости газовоздушную смесь диоксида серы заданной
концентрации в штуцер крышки 8 прибора открытием крана 3 (см. рисунок 1). а из штуцера крышки 9
прибора этусмесьотсасывают водоструйным насосом 9(см. рисунок 1) через ротаметр 5 (см. рисунок 1)
со скоростью 0.01—0,02 дм3/мин. Одновременно включают секундомер, отмечая начало испытаний.
8.2 Для определения времени момента появления диоксида серы за защитным материалом про
водят анализ по качественному обнаружению диоксида серы при помощи индикаторной трубки. Для
этого из штуцера поддона 11 прибора (см. рисунок 2) отсасывается воздух чистый от химических ве
ществ. подаваемый в штуцер поддона 10 прибора (см. рисунок 2). водоструйным насосом 9 (см. ри
сунок 1), который просасывается через индикаторную трубку. При срабатывании (изменении цвета)
индикаторной трубки записывают время начала пропускания диоксида серы испытуемым образцом
материала.
8.3 Для проведения анализа по количественному обнаружению диоксида серы из штуцера под
дона 11 прибора (см. рисунок 2) отсасывается воздух чистый от химических веществ, подаваемый
в штуцер поддона 10 прибора (см. рисунок 2). аспиратором 9 (см. рисунок 1) с объемным расходом
0.1 дм3/мин, который проходит через поглотитель Рихтера (Зайцева) с поглотительным раствором объ
емом 10 см3. По времени начала пропускания диоксида серы, определенному по 8.2, в схеме испыта
тельной установки меняют поглотитель Рихтера (Зайцева) на другой с новым поглотительным раство
ром.
8.4 Со снятым из схемы испытательной установки поглотительным раствором проводят операции
в соответствии с 7.2.6 2. По градуировочному графику определяют массу диоксида серы М, в поглоти
тельном растворе по 7.2.4.
8.5 Далее, поглотители Рихтера (Зайцева) с поглотительным раствором меняют в схеме испыта
тельной установки через каждые 10 мин. Для каждого интервала времени (10 мин) определяют массу
диоксида серы М2 3п, суммируя предыдущие определенные массы по 8.4 и 9.2.
Последовательно проводят не менее трех испытаний. Погрешность метода составляет до 20%
при доверительной вероятности 0.95.
5