ГОСТ 30570—2015
5 Аппаратура
Обычноелабораторноеоборудование: весылабораторные спогрешностьювзвешивания0.1 мг
иустройство вибрационное электрическое, атакже:
5.1 Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, записывающим устройством
и интегратором, или хроматограф газовый сальтернативными колонками (раздел 9).
5.2 Колонка с внутреннимдиаметром от 2 до 4 мм и длиной от 1.5 до 2 м.
Предпочтительно использовать стеклянные колонки. Однако могут быть использованы колонки
из других материалов, например из нержавеющей стали или никеля. Стационарная фаза: 10 %-ный
полиэтиленгликоль 20000 с 2 %-ным гидроксидом калия на силаниэированном. отмытом кислотой
носителе с зернением от 150 до 190 мкм (раздел 9).
5.3 Посуда мернаялабораторнаястеклянная 2-го классаточности по ГОСТ 1770:
- колбы мерные спритертойпробкой вместимостью 25. 50 см3;
- колбы конические спритертой пробкой вместимостью 100. 250 см3.
6 Методика испытаний
6.1 Анализируемая проба
Анализируемую пробу готовят растворением конденсатадыма, полученного при прокуривании на
курительной машине определенного количества сигарет, в 20 см3 растворителя (4.5) при диаметре
фильтра 44 мм или в 50 см3 растворителя (4.5) при диаметре фильтра 92 мм. Объем анализируемой
пробы можетбыть изменендля получения массовой концентрации никотина, соответствующей градуи
ровочному графику (6.3), но его должно быть достаточно для проведения эффективной экстракции
конденсатадыма. Определениепроводятповозможностибыстро, а втом случаееслиперерыв вработе
необходим, то анализируемую пробу хранят в стеклянных колбах с пробками не более 24 ч в темном
месте при температуре от 0 5С до 4 °С. Стандартное прокуривание сигарет, отобранных по
ГОСТ31632и кондиционированныхпо ГОСТИСО 3402. проводятпо ГОСТ30571 и ГОСТISO 3308.
П р и м е ч а н и е — Прокуривание сигарет проводят на обычной лабораторной курительной машине при
стандартных условиях, указанных в ГОСТ ISO 3308.
6.2 Подготовка приборов
Для проведения определения по инструкции изготовителя настраивают газовый хромато
граф (5.1). самописец или интеграториавтоматический пробоотборник(если его используют). При этом
убеждаются втом.что пики растворителя, внутреннегостандарта, никотина идругих компонентовдыма,
особенно неофитадиена. которыйпри некоторыхобстоятельствахможетоказаться на хвостепика нико
тина. хорошо разделены (9.4).
Условия хроматографии:
температура колонки — 170 °С (изотермическая);
температура испарителя — 250 X ;
температурадетектора — 250 X ;
газ-носительазот или гелий — с расходом около 30см3/мин;
объем анализируемой пробы — 0.002 см3.
При соблюдении указанных условий продолжительность определения составляет от 6 до 8 мин
(раздел 9).
6.3 Градуировка газового хроматографа
Аликвотную часть (0.002 см3) каждого градуировочного раствора по 4.7 вводят в газовый хрома
тограф. Регистрируют площади пиков (или высоты) никотина и внутреннего стандарта (4.4). Анализ
каждого калибровочногораствора проводят минимум два раза.
Рассчитываютотношения площади пиков(иливысоты) никотина ивнутреннегостандартадля каж
дого градуировочного раствора. Используя данные о массовой концентрации никотина и отношения
площадей, строят градуировочный график или рассчитывают линейное уравнение регрессии (отноше
ние массовой концентрации никотина к площади пиков). Графикдолжен бытьлинейным, а линия регрес
сии должна проходить через начало координат. Используют угловой коэффициент уравнения
регрессии. Процесс градуирования проводят ежедневно. Кроме того, после анализа каждых 20 проб
3