ГОСТ 27981.1—2015
6 Подготовка к выполнению измерений
6.1 Подготовка прибора к выполнению измерений
Подготовкуспектрометра к выполнению измерений проводятв соответствии синструкцией поэкс
плуатации.
6.2 Приготовление растворов известной концентрации
6.2.1 При приготовлении растворасеребра массовой концентрации 125 мкг/см3в полипропилено
вую пробирку вместимостью 50 см3 помещают навескусеребра массой0.0250 ги приливают2 см3азот
ной кислоты. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 X и
выдерживают в течение 5 мин. Пробиркудостают, охлаждают в течение 5 мин. приливают соляную кис
лоту до метки 25 см3. Пробирку закрывают плотно крышкой и снова помещают в систему HotBlock
при температуре90 °С и выдерживаютдо полногорастворенияхлорида серебра. Пробиркудостают,
охлаж даютв течение5 мин.открывают, послеохлаждения растворпереливаютв мерную
колбувместимостью 200 см3,доливаютдо меткисолянойкислотой, разбавленной 1:1. иперемешивают.
Растворпереливают в пластиковую банку.
6.2.2 При приготовлении раствора А серы массовой концентрации 3208 мкг/см3в мерную колбу
вместимостью 500 см3количественно переносят содержимое стандарт-титра серной кислоты, долива
ют до метки водой и перемешивают.
При приготовлении раствора Б серы массовой концентрации 125 мкг/см3помещаютв мерную кол
бу вместимостью 200 см37.8 см3раствора А. доливают до метки водой и перемешивают.
6.2.3 Приготовление многокомпонентного раствора
При приготовлении раствора магния, кадмия, марганца, свинца и цинка в полипропиленовую про
бирку вместимостью 50см3помещаютпо0.1000 гмагния, кадмия, марганца, свинцаицинка и приливают
25 см3азотной кислоты, разбавленной 1:3.Через 15 мин пробиркузакрываюткрышкой, нагреваютвсис
теме HotBlock при температуре 90 X и выдерживают до полного растворения металлов.
При приготовлении раствора висмута, кобальта и никеля в полипропиленовую пробирку вмести
мостью 50см3помещают по0,1000 г висмута икобальта. 0.25 г никеля, приливают 15см3азотной кисло
ты. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, нагревают в системе HotBlock при температуре 90 X и
выдерживают до полного растворения металлов.
При приготовлении раствора алюминия, мышьяка, золота, олова, сурьмы, селена, теллура, желе
зав полипропиленовую пробиркувместимостью 50см3помещают по0.1000галюминия, мышьяка, золо
та. олова, сурьмы, селена, теллура и0.2500 г железа, приливают20 см3смесисоляной иазотной кислот
(3:1). Через 15 мин пробиркузакрываюткрышкой, нагреваютвсистеме HotBlockпри температуре 90 X и
выдерживают до полного растворения металлов.
При приготовлении раствора хрома, кремния, фосфора вполипропиленовую пробирку вместимос
тью 50 см3 помещают: 0,2828 гдвухромокислого калия. 1.0110 г кремнекислого натрия. 0.3714 г одноза-
мещенного фосфорнокислого аммония и приливают 20 см3воды.
В мерную колбувместимостью 2000 см3приливают 1000 см3 воды. 300 см3соляной кислоты ипри
готовленные растворы из полипропиленовых пробирок. Первую, вторую, третью полипропиленовые
пробиркиополаскивают 10см3соляной кислоты. Объем растворамерной колбыдоливаютводойдомет
ки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения.
Массовая концентрация алюминия, мышьяка, золота, висмута, кадмия, кобальта, хрома, магния,
марганца, фосфора, свинца, сурьмы, олова, кремния, селена, теллура и цинка — 50 мкг/см3, железа и
никеля — 125 мкг/см3.
6.3 Приготовление градуировочных растворов
6.3.1 Приготовление градуировочного раствора МО
Для приготовления градуировочного раствора МО в полипропиленовую пробирку вместимостью
50 см3помещают 2.5000 г образца Медь-0. Для устранения поверхностных загрязнений в пробирку при
ливают 10 см3солянойкислоты, разбавленной 1:10.Через 10 мин кислотусливают, образец промывают
водойтри раза. Затемсинтервалом 2мин в пробиркуприливаютпятьраз по 1см3азотной кислоты. Пос
ле прекращения выделенияоксидаазота приливают4 см3соляной кислоты. Пробиркузакрываюткрыш
кой и нагревают 8 системе HotBlock при температуре 90 X в течение 15 мин. Пробирку вынимают,
охлаждают до комнатной температуры. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
6.3.2 Приготовление градуировочного раствора М1
Для приготовления градуировочного раствора М1 в полипропиленовую пробирку вместимостью
50 см3 помещают 2.5000 г образца Медь-0. Для устранения поверхностных загрязнений в пробирку при-
5