ГОСТ 18958-73; Страница 3

4.4. Определение содержа ния ок иси ц инка в сухой пигментной части краски марки А

Сущность метода заключаются в опр еделении содержания окиси цинка титрованием в амм иачном рас творе трилоном Б.

4.4.1. Аппаратура, посуда, реактивы:

колба мерная измерительная емкостью 250 мл по ГОСТ 1770-74;

воронка химическая лабораторная простая по ГОСТ 8613-75;

пипетка измер ительная на 10 мл по ГОСТ 20292-74;

бюретка по ГОСТ 20292-74;

капельн ица по ГОСТ 9876-73;

колба коническая плоскодонная емкостью 250 мл по ГОСТ 10394-7 2;

мерный цилиндр ем костью 100 мл по ГОСТ 1770-4;

стакан стеклянный лабораторный по ГОСТ 10394-72;

дистиллирова нная вода по ГОСТ 6709-72;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х. ч .;

спирт этиловый тех ниче ск ий (гидролизный) по ГОСТ 17299- 71;

кислота сер ная тех нич еская по ГОСТ 2184-67, 2 н раствор;

амм иак водный по ГОСТ 3760-64;

натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773-76, 10 %-н ый раствор;

кислотный хром темно-синий по ГОСТ 14091-68, 11 %-ный спиртовой раствор;

трилон Б (двунатриевая соль этилен-диамино-тетрауксусной ки слоты) по ГОСТ 10652-73, 0,1 н раствор.

4.4.2. Проведение испытани я

0,2 г сухой п игментной част и, растертой до состояния пудры, высуш ивают до постоянной массы при температуре 110°С и взве­шивают с точностью до 0,0002 г. На веску помещают в стеклянный стакан и смачивают несколькими каплями воды. В стакан при­бавляют 30 мл этилового спирта и 120 мл 2 н раствора серной кислоты. Полученный раствор перемешивают стеклянной палочкой и подогревают в течение 5—10 мин.

После охлаждения к нему добавляют несколько капель сер­ной кислоты. Раствор в новь подогревают в течение 10 мин. По ис­течени и указанного врем ени раствор охлаждают. Нераство рившийся осадок отфильтровывают через беззольный фильтр «синяя лента» и промывают сначала 2—3 раза смесью, состоя­щей из 1 мл серной кислоты, 20 мл этилового спирта и 7,9 мл дистиллированной воды, а затем 2—3 раза спиртом. Осадок на фильтре отбрасывают. Фильтрат и промывные воды подогревают в теч ен ие 5—1 0 мин, а затем в них добавляют 1 г хлористого аммония ( NHCl) и аммиака 25 %-ной концентрации ( NН 4ОН) до появления резкого запаха. Раствор подогревают еще в течение 5—10 мин. В случае выпаден ия осадка раствор после охлажде­ния отфильтровывают через фильтр «синяя лента». В полученный раствор добавляют 10 мл аммиака, 30 мл 10 %-ного раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия (NaHPO4), 1 г хлористого аммония и выдерживают раствор в течение 3 ч при комнатной тем­пературе. Выпавший осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента». Осадок два раза промывают 2%-н ым раствором аммиака. В колбу прибавляют 5 капель 1 %-ного спиртового рас­твора индикатора — кислотного хром-темно-синего. Раствор пере­мешивают и титруют 0,1 н раствором трилона Б до перехода окраски от сиреневой до синей.

4.4.3. Обработка резу льтатов

Содержание соединений цинка в пересчете на ZnO в процен­тах (Х) вычисляют по формуле

где V — объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титро­вание, в мл;

q — навеска пробы в г;

0,003269 — кол ичество цинка, соответствующее 1 мл 0,1 н раство­ра трилона Б, в г;

1,2447 — коэфф ициент для пересчета массы Zn в ZnO;