ГОСТ 33508—2015
5.5 Весы
При проведении испытаний используются весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 с точностью
взвешивания до 0,1 г.
6 Подготовка пробы
Отбор и подготовка проб проводится по ГОСТ 33626 и ГОСТ 33509. Аналитическую пробу пере
мешивают идоводят до воздушно-сухого состояния.
Одновременно с определением выхода летучих веществ на двух навесках пробы определяют
массовую долю влаги по ГОСТ 33512.3.
7 Проведение испытания
7.1 Применение автоматического оборудования
Автоматическое оборудование может быть применено, если испытание на таком оборудовании
проводится на подходящих стандартных образцах. Такое оборудование должно соответствовать всем
требованиям разделов 5—8 по вопросам отбора и обработки проб, атмосферы, температурного режи ма
и точности взвешивания.
Л
юбые отклонения от данных требований должны быть отмечены и обо
снованы.
7.2 Число испытаний
Необходимо провести как минимум два испытания.
7.3 Контроль за температурой в муфельной печи
В муфельной печи устанавливают температуру (900
±
5)°Сс помощью постоянно уста
новленной зачехленной термопары. В зону постоянной температуры печи помещают под
став
к
у, заполненную пустыми тиглями с
к
рыш
к
ами. Проверяют температуру под
к
аждым
тиглем на одной и той же высоте о т пода печи с помощью незачехленной термопары. Най
денные значения должны находиться в пределах допустимых от
к
лонений о т температуры
рабочей зоны.
Допус
к
ается помещать спай незачехленной термопары на одной и той же высоте над
тиглями в пределах зоны устойчивого нагрева.
П р и м е ч а н и е — Тем пературу в печи проверяю т до начала определений. Если в течение одного
дня пр овод ят нес
к
оль
к
о серий определений, тем пер атуру в печи
к
о н тр о л и р ую т один раз в день. При
провер
к
е с
к
о р о сти восстановления тем пер атуры в печи п о ступ а ю т аналогичны м образом.
7.4 Определение выхода летучих веществ
Пустые тигли с крышками устанавливают на подставку для одного или нескольких тиглей и поме
щают в муфельную печь, предварительно нагретую до (900
±
10) °С и выдерживают при этой темпера
туре 7 мин. Вынимают тигли из печи, остужают до комнатной температуры на толстой металлической
пластине.
Как только тигли остынут, в каждый из них помещают навеску, взвешенную с точностью до 0.1 мг,
(1.0
±
0.1) г аналитической пробы. Закрывают крышкой и распределяют навеску по дну тигля ровным
слоем, слегка постукивая тиглем о чистую твердую поверхность.
Тигли с навесками, закрытые крышками, помещают на холодную подставку, затем переносят в
муфельную печь, закрывают дверцу печи и оставляют на (420
±
5) с.
Вынимают подставку с тиглями из печи и охлаждают до комнатной температуры на термостойкой
пластине. Когда тигли остынут, их взвешивают с точностью до 0.1 мг.
П р и м е ч а н и я
1 Одинаковая процедура прокаливания тигля до и во время испытаний сводит к минимуму влияние влаги,
поглощаемой поверхностью тигля, а быстрое охлаждение тигля уменьшает возможность поглощения влаги неле
тучим остатком.
2 Если делается несколько определений, то все свободные места на подставке должны быть заняты пусты
ми тиглями.
5