ГОСТ 33511—2015
Тигли для сжигания должны быть изготовлены из инертного материала (фарфор, кремний или
платина) глубиной от 10 до 20 мм и такого размера, чтобы на 1 см2 поверхности дна тигля масса
пробы топлива не превышала 0.1 г.
5.2 Муфельная печь
Муфельная печь должна обеспечивать равномерный нагрев на уровне согласно разделу 7,
необходимую температуру нагрева и скорость нагрева в соответствии с требованиями настоящего
стандарта. Вентиляция должна быть такой, чтобы не было недостатка кислорода при разогреве.
П р и м е ч а н и е — скорость обмена воздуха муфельной печи должна составлять от 5 до 10 рабочих
обьемов печи в минуту.
5.3 Весы
При применении настоящего метода необходимо использовать весы лабораторные по
ГОСТ OIML R 76-1 с точностью взвешивания до ± 0.1 мг.
5.4 Эксикатор
При применении настоящего метода используют эксикатор без осушителя.
П р и м е ч а н и е — при использовании эксикаторов без осушителя по стандарту (1) необходимо обратить
внимание на то. что зола твердого топлива из бытовых отходов зачастую более гигроскопична, чем зола угля.
6 Отбор и подготовка пробы
Отбор и подготовку аналитической пробы проводят по ГОСТ 33626 и ГОСТ 33509. Проба
должна быть растерта и проходить через сито с размером отверстий 1 мм. Аналитическую пробу
готовят в лабораторных условиях и хранят в герметично закрывающемся контейнере. Аналитическая
проба должна быть абсолютно сухой, в противном случав содержание влаги определяют по ГОСТ
33512.3. Аналитическую пробу перед взвешиванием тщательно перемешивают в соответствии с
разделом 7.
7 Проведение испытания
Испытания проводят на двух навесках.
Все взвешивания проводят на весах (5.3) с точностью до ±0.1 мг.
Испытания проводят в следующей последовательности:
а) прокаливают пустой тигель (5.1) в муфельной печи (5.2) при температуре (550 ± 10) °С не
менее 60 мин и помещают его в эксикатор. Когда тигель остынет, его взвешивают с точностью до 0.1
мг и записывают массу. Навеску из аналитической пробы массой 1 г помещают на дно тигля и
разравнивают. Взвешивают тигель с навеской с точностью до 0.1 мг и записывают массу. Если
аналитическая проба требует высушивания, то тигель с пробой высушивают в сушильном шкафу при
температуре (105 ± 10) ЭС. а затем взвешивают:
б) помещают наполненный тигель в холодную печь. Затем нагревают печь с тиглем следующим
образом:
1) печь равномерно нагревают до температуры (250 ± 10) °С в течение 50 мин (т. е. увеличение
температуры составляет +5 °С/мин). Поддерживают температуру на этом уровне в течение 60 мин,
чтобы выделились летучие вещества до воспламенения;
2) продолжают равномерно нагревать печь до температуры (550 ± 10) °С в течение 60 мин (т.е.
увеличение температуры составляет +5 °С/мин). Поддерживают температуру на этом уровне не
менее 120 мин;
в) вынимают тигель с его содержимым из печи. Помещают тигель для охлаждения на толстую
металлическую пластину на 5—10 мин, затем переносят в эксикатор без осушителя для остывания до
температуры окружающей среды. Как только температура окружающей среды будет достигнута,
взвешивают тигель с его содержимым с точностью до 0,1 мг и записывают массу. Рассчитывают
зольность, как указано в разделе 8. Если возникает сомнение, что образец сгорел полностью
(например, при визуальном осмотре обнаружена сажа), то в тигель добавляют несколько капель воды
или нитрата аммония, затем помещают его в холодную печь, нагревают до температуры (550 ± 10) еС и
прокаливают в течение 30 мин. после чего взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор. пока
изменение массы тигля с остатком не станет менее 0,2 мг.
Автоматическое оборудование может быть применено, если испытание на таком оборудовании
проводят на подходящих стандартных образцах. Оборудование должно соответствовать всем
требованиям настоящего раздела по вопросам отбора и обработки проб, атмосферных условий,
2