ГОСТ 33401—2015
8 Процедура испытания
8.1 Титримотрический метод
Тестируемый раствор титруют стандартным раствором щелочи или кислоты соответственно, из
меряя значение pH после каждого добавления титранта. До достижения точки равновесия проводят не
менее 10 последовательных добавлений. Если равновесие достигается достаточно быстро, то ис
пользуют регистрирующий потенциометр. При использовании данного метода необходимо точно знать
общее количество исследуемого вещества и его концентрацию в тестируемом растворе. Следует при
нять меры для исключения диоксида углерода из тестовой системы. Подробное описание метода, ре
комендации по его использованию, а также необходимые расчеты приведены в [1]—[4].
8.2 Спектрофотомотрический метод
Определяют длину волны, при которой диссоциированные и недиссоциированные формы ис
следуемого вещества имеют существенно различающиеся коэффициенты экстинкции (поглощения).
Спектр поглощения в УФ/видимой области получают с использованием растворов с постоянной кон
центрацией и уровнем pH. при котором вещество в основном или полностьюдиссоциировано, и при не
скольких промежуточных значениях уровня pH. Получение промежуточных значений уровня pH достига
ется последовательным добавлением концентрированной кислоты (щелочи) к относительно большому
объему раствора исследуемого вещества в многокомпонентном буфере, первоначально при высоком
(низком) уровне pH (5]. или добавлением равных объемов основного раствора исследуемого вещества,
например, в воде, метаноле, к постоянным объемам различных буферных растворов, включающих тре
буемый диапазон значений уровня pH. По значениям pH и коэффициента поглощения при выбранной
длине волны рассчитывают достаточное число значений константы диссоциации рКдс использованием
данных, как минимум, при пяти значениях уровня pH. когда исследуемое вещество диссоциировано не
менее чем на 10 % и не более чем на 90 %. Подробное описание процедуры испытания и метод расчета
приведены в (1).
8.3 Кондуктометрический метод
Измеряют электропроводность 0.1 М раствора исследуемого вещества в воде, используя кондук
тометрическую ячейку с известной константой малой величины. Также измеряют электропроводности
ряда точно приготовленных разведений данного раствора (концентрацию каждый раз уменьшают в два
раза, и концентрации тестируемых растворов в серии должны отличаться как минимум на порядок).
Значение предельной электропроводности при бесконечно малом разбавлении устанавливают при
проведении аналогичного испытания с солью натрия методом экстраполяции. Степень диссоциации
исследуемого вещества может быть определена из значения электропроводности каждого раствора с
использованием уравнения Онзагера. Следовательно, применяя закон разведения Оствальда, кон
станту диссоциации рассчитывают по соотношению
где С— концентрация тестируемого раствора, моль’л;
а — степень диссоциации.
Следует принять меры для исключения диоксида углерода из тестовой системы. Подробное опи
сание процедуры испытания и метод расчета приведены в (1). [6] и [7].
9 Данные и отчет о проведении испытания
9.1 Обработка результатов
9.1.1 Титриметрический метод
Вычисляют значение константы диссоциации рКд для 10 измеренных точек на кривой титрования.
Вычисляют среднее значение и стандартное отклонение для значений рКд. Данные представляют в
табличной форме и строят график зависимости уровня pH от объема титранта.
4