ГОСТ РИСО 13365—2015
4 Реактивы
4.1 ТСМТВ. минимум 99.7%.
4.2 Исходный раствор ТСМТВ. 500 мг/л в ацетонитриле.
4.3 РСМС. минимум 99.5%.
4.4 Исходный раствор РСМС. 500 мг/лв ацетонитриле.
4.5 ОРР. минимум 99,5%.
4.6 Исходный раствор ОРР. 500 мг/л вацетонитриле.
4.7 OIT, минимум 97,0 %.
4.8 Исходный раствор OIT. 500 мг/л в ацетонитриле.
4.9 Ацетонитрил степени чистоты, достаточной для ВЭЖХ.
4.10 Вода степени чистоты, достаточнойдля ВЭЖХ.
5 Аппаратура и материалы
Требуетсяобычнаялабораторная аппаратура и, в частности, нижеперечисленная.
5.1 Аналитические весы с точностьюдо 0,1 мг.
5.2 Система ВЭЖХ с УФ детектированием или сдругими подходящими детекторами.
5.3 Разделительная колонка, противофаза С8 или С18 с соответствующими предварительными
колонками.
5.4 Ультразвуковая баня, например, 40 кГц.
5.5 Мембранный фильтр, полиамид, 0,45 мкм.
6 Отбор проб и подготовка образцов
6.1 По возможностиотборпроб проводятвсоответствиис ИСО2418 иизмельчаютвсоответствии
с ИСО 4044. Если отбор проб в соответствии с ИСО 2418 невозможен (например, кожу берут из готовых
изделий, подобных обуви или одежде), подробности порядка отбора проб должны быть приведены в
протоколе испытаний.
Образцы в промежуточныхсостояниях влажности, таких как «вет блю» (wet blue) и «вет уайт» (wet
white), до измельчениядолжны быть высушены, как изложено в ИСО 4044.
6.2 Подготовка аналитического раствора
Взвешивают(1 ± 0.01) г измельченной кожис точностьюдо0.001 гикладут ее в 100мл коническую
колбу. Отбирают пипеткой 20 мл ацетонитрила (см. 4.9) и добавляют к образцу кожи. Образец кожи
экстрагируют в ультразвуковой бане (см. 5.4) в течение (60 ± 5) мин (80 % мощности ультразвука) при
комнатной температуре. В процессе экстракции температура в смеси увеличиваетсядо 35 еС.
Затем частьэкстракта фильтруют через мембранный фильтр (см. 5.5) в подходящий сосуд.
Фильтрат анализируют с помощью ВЭЖХ (см. 5.2) и определяют количество обнаруженных кон
сервантов.
6.3 Параметры хроматографии
Предлагаемые:
Разделительная колонка................ колонка с обратной фазой (RP)(C8HD. 250 мм/4 мм,
100А. 5мкм) с предварительной колонкой.
Скорость потока.................................0.8 мл/мин.
Подвижная фаза А ...........................вода;
В ...........................ацетонитрил.
Градиент..............................................60 % В втечение 6 мин иэократический. затем линейный
до 95 % В в течение 9 мин.
Колоночный термостат......................30 °С.
УФ детектирование........................... 275 нм.
Объем вводимой пробы...................20 мкл.
6.4 Калибровка
Калибровку проводят с использованием внешнего стандарта. Подготавливают адекватные раз
бавления(вацетонитриле)исходныхрастворовконсервантов(см. 4.2.4.4.4.6 и4.8). Калибровкунеобхо
димо проводить с использованием не менее шести уровней концентраций. Калибровку завершают
2