ГОСТ РИСО 8723—2015
5.2.2 Стеклянныйэкстрактор, вакуум-стойкий, спористымфильтром класса Р4диаметром —от45
до 50 мм. Диаметр пор фильтра — от 1.6 до 4 мкм (см. ИСО 4793).
5.2.3 Стеклянный адаптер с4 мм запорным краном из политетрафторэтилена (ПТФЭ).
5.2.4 Стеклянная колба Бюхнера вместимостью примерно 2000 мл.
5.3 Стеклянный бюксдля сушки ивзвешивания стеклянного экстрактора (5.2.2).
5.4 Политетрафторэтмленовые манжетыдля уплотнения стыков.
5.5 Вакуумный насос, напримерводяной.
5.6 Эксикатор (с силикагелем или активированным оксидом алюминия) для стеклянного бюкса
(5.3)со стеклянным экстрактором (5.2.2).
6 Отбор проб и подготовка пробы к анализу
6.1 Отбор проб
Проводятотбор проб в соответствии с ИСО6375.
6.2 Подготовка пробы к анализу
Дробят в ступке 200 г пробы кокса и просеивают через сито с размерами отверстий 4 мм (см.
ИСО 565)*. Прошедший через сито кокс просушивают в сушильном шкафу (5.1) при температуре
(110
±
2) вС в течение 2 ч, затем охлаждают в эксикаторе в течение 1ч.
7 Проведение анализа
7.1 Подготовка к анализу
Промывают экстрактор (5.2.2) метиленхлоридом (раздел 4). высушивают вместе с бюксом (5.3) в
течение 30 мин в сушильном шкафу (5.1) при температуре (110
±
2) °С. Охлаждаютдо комнатной темпе
ратуры в эксикаторе (5.6)и взвешивают бюксс экстрактором сточностью до 0.001 г.
Помещаютвэкстрактор 100 г пробы (6.2) ивзвешиваютэкстрактор сбюксомсточностьюдо 0,001 г.
Разница междудвумя взвешиваниями представляет собой массу пробы.
7.2 Проведение анализа
Собираютэкстракционный аппарат(5.2). используя политетрафторэтиленовые манжеты (5.4) для
уплотнения стыков. Закрывают кран и добавляют метиленхлорид (раздел 4) в экстрактор (5.2.2) через
воронку(5.2.1) до уровня на2см вышепробы(примерно 100 мл). Когдапрекращаетсябурное выделение
газа (примерно через 5 мин), открывают кран и включают вакуумный насос (5.5). Когда метиленхлорид
достигнет уровня крана, кран закрывают. Повторяют эту процедуру 10 раз. время экстракции перед каж-
дымдренажом — 1мин. Закрываюткран иизвлекаютэкстрактор, обтираютвлагусповерхностиэкстрак
тора. Помещают экстрактор с бюксом в сушильный шкаф с температурой (110
±
2) °С ивыдерживают
30 мин. Затем переносятбюкссэкстрактором изсушильиого шкафа вэксикаторидаютимостытьдо тем
пературы окружающей среды. Взвешивают экстрактор с бюксом сточностью до 0,001 г.
8Обработка результатов
8.1 Методика расчета
Рассчитывают содержание масла. % масс., по следующей формуле
т ’.:тгюо.(1)
/ло
где т 0— масса пробы, г;
т , — масса экстракторас пробой и бюксомдо экстракции, г,
т 2 — массаэкстрактора с пробой и бюксом послеэкстракции исушки, г.
За результатиспытания принимаютсреднеарифметическое значениедвух определений.
* ИСО 565 «Сита контрольные. Проволочная ткань, перфорированные пластины и листы, изготовленные
гальваническим методом. Номинальные размеры отверстий» (ISO 565 «Test sieves, metalwire cloth, perforated metal
plate and electroformed sheet; nominal sizes of openings»).
3