ГОСТРИСО 6257—2015
a) достаточное количество сухой пробы в подходящей емкости со свободно закрывающейся
крышкой помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры на 50 °С выше температуры размяг
чения. Выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. После расплавления внешняя поверхность
расплава должна быть гладкой и блестящей:
b
) если поверхность расплава покрыта пеной, то в пробе пека присутствует вода. Этучасть пробы
пека отставляют. Оставшуюся часть пробы высушивают в эксикаторе в присутствии подходящего осу
шителя в течение 2 ч и расплавляют;
c) аккуратно, без турбулентности, избегая попадания пузырьков воздуха, заливают расплавлен
ный пек в герметичный металлический контейнер и опечатывают его;
d) пробы с образующейся в процессе плавки пеной хранят в закрытом герметичном контейнере
для определения содержания воды. При этом указывают наличие пены в протоколе отбора проб.
Если контейнер негерметичный, самопроизвольно открывается, его не используют до устранения
этих неисправностей.
4.3 Отбор проб твердого пока для определения содержания воды
Отбор местных проб твердого пека для определения содержания воды проводят в конкретных об
стоятельствах (конвейерные ленты, различные виды вагонов, судов идр.) в ходе погрузки или выгрузки
партии.
Пробы помещают в герметичные контейнеры и своевременно используют, избегая потерь влаги.
4.4 Масса лабораторных и контрольных проб
Масса лабораторных иконтрольных пробдолжна быть не менее трехкратной массы, необходимой
для анализов, и не менее 1кг. если не оговорено иное в соответствии с установленной процедурой. Ре
комендуемая минимальная масса пробы — 2 кг. Массу пробы указывают в протоколеотбора проб (в со
ответствии с разделом 10).
4.5 Меры предосторожности
Требования по безопасности при отборе проб приведены в ИСО 3165.
Обращают особое внимание на следующие положения:
- при отборе проб горячего пека пробоотборником из больших емкостей, таких как морские суда,
автомобильные и железнодорожные цистерны, выполняют требования безопасности, установленные
для этой территории и этих видов транспортных средств, включающие средства защиты и рекоменда
ции по безопасной работе;
- избегают вдыхания паров и пыли пека;
- не проводят отбор проб из судов, автомобильного или железнодорожного транспорта во время
их движения.
4.6 Сомнительная поставка
Поставку считают сомнительной, если;
a) контейнер с пробой поврежден или неисправен;
b
) есть сомнения относительно характера содержания контейнера, например из-за наличия ста
рой этикетки или неправильной маркировки;
c) существуют доказательства неоднородности материала;
d) существуют очевидные и необычные изменения, наблюдаемые в поставке.
Такие пробы оформляют соответствующим образом и не рассматривают как приемлемые без со
гласования между заинтересованными сторонами.
П р и м е ч а н и е — Пек относится к переохлажденным жидкостям, при охлаждении он легче дробится, об
легчается чистка устройств.
Л
юбые действия с твердым пеком (например, измельчение) приводят к выделению тепла и его
слеживанию.
Снижение степени размягченности пека достигается при низких температурах.
5 Отбор проб твердого пека
5.1 Общие требования
Минимальная масса репрезентативной пробы, которую составляют из общего количества точеч
ных проб (см. 4.4), приведена в таблице 1, для случая больших объемов — см. 5.2.
3