ГОСТ РИСО 10238—2015
7.2 Подготовка пробы к анализу
Непосредственно перед определением готовят испытуемую пробу. В случае твердого пека измель
чают пробу и используют ту часть, которая прошла через сито 212 мкм (см. ИСО 565).
Мягкий пек расплавляют при температуре не более 150 °С в течение не более 10 мин. перемеши
вают и проводят отбор пробы.
8 Проведение анализа
Включают электропечь (5.1.1). нагревают еедо температуры 1350 °С и пропускают кислород (4.7) в
трубку для сжигания пробы (5.1.2).
Берут навеску пробы пека 0.5 г (7.2) с округлениемдо 0.1 мг,равномерно распределяют повсей ло
дочке (5.1.3) и сверху распределяют 0.5 г оксида алюминия (4.6).
100 мл раствора перекиси водорода (4.3) с округлением до 1 мл заливают в поглотительную ем
кость (5.1.11) и собирают установку. Настраивают скорость потока газа с помощью вакуумного насоса
(5.1.13) и регулятора давления (5.1.12) для поддержания всасывания в трубку сгорания кислорода со
скоростью 300 мл/мин в соответствии с показаниями расходомера (5.1.6).
Снимают резиновую пробку-держатель кварцевого толкателя и помещают загруженную лодочку в
трубку для сжигания таким образом, чтобы ее центр находлся в 240 мм от центра жаркой зоны. Трубку
закрывают резиновой пробкой-держателем кварцевого толкателя и продолжают пропускать кислород со
скоростью 300 мл/мин. Каждую минуту в течение 12 мин толкателем продвигают лодочку вперед на 20
мм. возвращая толкатель обратно, чтобы предотвратить его тепловую деформацию. Оставляют ло дочку
в жаркой зоне еще на 4 мин. Отсоединяют поглотительнуюемкость и снимают адаптер. Извлекают с
помощью нихромового привода с крючком (5.1.5) лодочку на огнеупорную подставку.
П р и м е ч а н и е — Если проба сгорает слишком быстро для адсорбции газов, лодочку продвигают вперед
на 10 мм через каждую минуту в течение 24 мин.
Промывают адаптер водой, которую собирают в 250 мл колбу. В ту же колбу сливают содержимое
поглотительной емкости, емкость ополаскивают водой, собирая смывные воды в ту же колбу.
П р и м е ч а н и е — Общий объем жидкости не должен превышать 150 мл.
Содержимое колбы титруют раствором тетрабората натрия (4.1) в присутствии двух-трех капель
индикатора (4.4), используя подходящие бюретки, до нейтрального серо-стального цвета. Добавляют 10
мл раствора цианида ртути(Н) (4.5) (достаточный избыток для пеков. содержащих до 0.5 % хлора) и
титруют раствором серной кислоты (4.2) с помощью соответствующей бюретки до нейтрального
серо-стального цвета.
П р и м е ч а н и е — Настоятельно рекомендуется титрование на белом фоне.
9 Контрольный опыт
Перед анализом проб пеков проводят контрольный опыт в тех же условиях, но без навески пека.
10 Обработка результатов
Массовую долю серы W%, %. вычисляют по формуле
IV3= —- ^ - ^ - ( V j - V , ) ] .
(
1
)
где т — масса пробы, г;
V, — объем тетрабората натрия (4.1), использованный при определении, мл,
V2 — объем тетрабората натрия (4.1), использованный при определении без навески пека, мл;
V3 — объем раствора серной кислоты (4.2), использованный при определении, мл;
Vt — объем раствора сернойкислоты (4.2), использованный при определении без навески пека, мл.
Записывают значение массовой доли серы Ws. округленное до двух значащих цифр.
4