ГОСТ 24596.11—2015
9.6 Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 5 %
Гидроокись натрия массой 5.00 г растворяют в 95.0 см3дистиллированной воды или 12.5 см3 рас
твора гидроокиси натрия с массовой долей 40 % {см. 9.5), разводят дистиллированной водой в мерной
колбе вместимостью 100 см3идоводят объем растворадо метки.
9.7 Подготовка полярографа к работе
Подготовку полярографа к работе проводятв соответствии с инструкцией к прибору.
10 Проведение испытания
10.1 Приготовление анализируемого раствора и раствора сравнения
В два стакана вместимостью по 250 см3вносят навески пробы массой 4—5 г с записью результа
тов взвешивания до третьего десятичного знака и смачивают небольшим количеством дистиллиро
ванной воды.
Водном стакане готовятанализируемый раствор, вдругом — раствор сравнения.
В стакан, в котором готовятраствор сравнения, добавляют такой объем рабочегораствора серно
кислого кадмия (см. 9.3). чтобы масса кадмия в нем соответствовала массовой доле кадмия, допускае
мой нормативным документом наанализируемый продукт.
Пример —
При допускаемой массовой доле кадмия в продукте не более 0,4 мг/кг
(4
10~5 %) и массе
навески пробы 4 е в стакан вносят 1.6 см3 рабочего раствора сернокислого кадмия, при массе навески
5 г
—
2.0 см3рабочего раствора сернокислого кадмия.
Затем проводятосаждениекадмия. Дляэтогов каждый стакан приливаютпо50см3водногораство
ра соляной кислоты икипятят в течение 5 мин. Еслианализируемая проба не содержит кальция (напри
мер. динатрийфосфат или диаммонийфосфат), то добавляют по 5 см3 раствора хлористого кальция
(см. 9.4). Растворы нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовойдолей 40 % (см. 9.5)до зна
чения 7ед. pH
Значение pH растворов контролируют по универсальной индикаторной или лакмусовой бумаге,
кусочки которой бросают в раствор. Затем добавляют по 75 см3раствора гидроокиси натрия с массовой
долей 5 % (см. 9.6) и кипятят на электроплитке в течение 3—5 мин. Растворы горячими фильтруют под
вакуумом в колбы с тубусом через фильтры «синяялента» на воронках Бюхнера.
Полученные осадки промывают 100—150 см3горячей дистиллированной воды. Осадки вместе с
фильтрами переносят встаканы, в которых проводилось осаждение, смывая остатки осадков с воронок
последовательно 15 см3 водного растворасоляной кислоты и30см3дистиллированнойводы. В стаканы
вносят по 0,01 г желатина, кипятят в течение 3—5 мин. перемешивая растворы стеклянной палочкой,
затем фильтруют через фильтр «белая лента» в мерные колбы вместимостью 50 см3.Фильтры промы
ваютгорячей водой. Объемфильтратовпослеохлаждениядоводятдистиллированнойводой до меткии
перемешивают.
10.2 Приготовление контрольного раствора
Контрольный раствор готовят одновременно с анализируемым в тех же условиях и с тем же коли
чеством реактивов, но без внесения навески пробы и рабочего раствора сернокислого кадмия.
10.3 Проведение измерения
15—20 см3раствора, полученного по 10.2 или 10.3, вносят в полярографическую ячейку, туда же
на кончике шпателя вносят по0.1—0.2 г аскорбиновой кислоты, продувают3—4мин азотом или аргоном
и снимают полярограммы в переменно-токовом режиме в области потенциалов от минус 1.0 до
минус 0.2 В на самой высокой чувствительности прибора. Определяют высоту волны полярограммы
кадмия с потенциалом полуволн от минус 0.65 до минус 0.5 В (или высоту пика от минус 0,70 до
минус 0.65 В) относительноэлектрода сравнения.
Полярограммы растворовснимаюттри раза ивычисляютсреднеарифметическое значение высот
волны (пика).
Из высоты волны (пика) анализируемого раствора и раствора сравнения вычитают высоту волны
(пика) контрольного раствора, полученные значения высоты волны (пика) используют при вычислении
массовойдоли кадмия в формуле (1).
4