ГОСТ 33343—2015
П р и м е ч а н и е 1- Рекомендуемыеметодыиспытанийспектрофотометров,используемыхв
настоящем методе, приведены в ASTM Е 275. Наряду с материалами, указанными в 7.1. для проверки
фотометрической точности можно использовать раствор дихромата калия в хлорной кислоте (серии
NIST SRM 935. как указано в ASTM Е 275). для проверки точности определения длины волны - раствор 20 мг/дм’1
нафталина высокой чистоты (>99 %) в спектрально чистом иэооктане. Последний имеет незначительный
максимум при 285,7 нм. Раствор нафталина не применяют для проверки фотометрической точности.
7.3 Две кюветы из прозрачного кварцевого стекла с длиной оптического пути (1,000
±
0.005) см.
7.4 Пипетки класса А.
7.5 Бумага для протирки оптических стекол.
7.6 Весы, обеспечивающие тарирование или взвешивание 100 г до ближайшей 0.0001 г. Весы
должны иметь точность
±
0.0002 г при нагрузке 100 г.
8 Растворители
8.1 Изооктан (2.2.4-триметилпентан) спектрально чистый (для спектроскопии).
Предупреждение - Изооктан чрезвычайно огнеопасен, пары его вредны при вдыхании.
П р и м е ч а н и е 2 - В продаже имеется спектрально чистый изооктан. Для приготовления раствора для
спектроскопии в качестве базового материала используют технический изооктан, который очищают
пропусканием 4-5 дм-1изооктана через колонки диаметром 50.8-76.2 нм. длиной от 0.6 до 0.9 м с активным
силикагелем (74 мкм). Отбирают часть растворителя, пропускание которого больше 90 % по сравнению с
дистиллированной водой по всему спектральному диапазону от 240 до 300 нм. Хранят изооктан в закрытом виде в
особо чистых склянках с притертой стеклянной пробкой. Для приготовления новой партии растворителя
применяют свежую порцию силикагеля. Силикагель можно реактивировать путем пропускания через колонку
500 см3 ацетона, осушения под вакуумом и последующего нагревания в тонком слое в термостате при
температуре 400 "С до восстановления белого цвета. Активированный силикагель хранят в закрытых
контейнерах.
8.2 Растворитель для очистки кювет —ацетон или этиловый спирт с остатком после испарения
не более 10 мг/кг. (Предупреждение - Ацетон и этиловый спирт чрезвычайно огнеопасны и могут
быть опасны при вдыхании).
П р и м е ч а н и е 3 - Остаток 10 мг/кг является максимально допустимым содержанием примесей для
реактива ч. д. а. по спецификации Американского Общества (ACS). Растворитель, чистота которого
соответствует требованиям ACS. может быть использован без проведения дополнительных испытаний.
9 Калибровка и стандартизация
Вместо непосредственной калибровки спектрофотометра по известным нафталинам среднюю
поглощающую способность нафталинов от С10до С13при длине волны 285 нм можно принять равным
33,7 дм3/(г см). Данные, используемые для вычисления этого усредненного значения, приведены в
таблице 2.
Т а б л и ц а 2 - Данные, полученные по результатам исследовательской работы API 44
Соединение
Серийный номер API
Поглощающая способность, дм’/(г ем)
Нафталин
1-Метил нафталин
2-Метил нафталин
1,2-Диметилнафталин
1,3-Диметилнафталин
1.4-Диметилнафталин
1,5-Диметилнафталин
1,6-Диметилнафталин
1,7-Диметилнафталин
1,8-Диметилнафталин
2,3-Диметилнафталин
2.6-Диметилнафталин
2,7-Диметилнафталин
1-Изопропил нафталин
605
539
572
215
216
217
218
219
220
221
222
226
224
203
28.5
32.0
22.9
37.3
36.4
43.5
54.0
36.4
36.0
46.0
22,0
21.3
23,5
31.7
4