ГОСТ 24596.3—2015
9.7 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 0,4 %
Смешиваютсоляную кислоту с дистиллированной водой всоотношении 1:1 пообъему иразбавля
ют дистиллированной водой в50 раз.
9.8 Приготовление раствора серной кислоты c(1/2H2S04) = 6 моль/дм3
В мерной колбе вместимосью 1000 см3 осторожно смешивают 174 см3серной кислоты с неболь
шим количествомдистиллированной водыидоводят объем вколбе дистиллированной водой до метки.
9.9 Приготовление раствора гидроокиси натрия c(NaOH) = 1 моль/дм3
В мерной колбе вместимостью 1000 см3растворяют вдистиллированной воде 40.00 г гидроокиси
натрия идоводят дистиллированной водой объем вколбедо метки.
9.10 Приготовление раствора хлорамина Б с массовой долей 8,5 %
8.5 гхлорамина Брастворяют в91,5 см3дистиллированной воды ифильтруют.
10 Проведение испытания
10.1 Приготовление анализируемого раствора
Навеску массой 1,0—1,5 гс записью результата взвешивания дотретьегодесятичного знака поме
щают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 300 см3раствора соляной кислоты (см. 9.8)
при перемешивании нааппаратедля встряхивания втечение 30 мин. Затем содержимое колбыдоводят
дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают ифильтруют, отбрасывая первые порции
фильтрата.
10.2 Проведение анализа
10см3анализируемого раствора, приготовленного по 10.1. переносят пипеткой вконическую колбу
вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (см. 9.9) по метиловому оранжево
му (см. 9.4), добавляют 10см3буферного раствора (см. 9.6), перемешиваютипостенкам колбыпипеткой
добавляют 5 см3 раствора хлорамина Б (см. 9.10). Колбу закрывают пробкой, перемешивают и
оставляют на 10 мин.
После этого в колбу приливают 3 см3раствора йодистого калия (см. 9.2) и 10 см3раствора серной
кислоты (см. 9.8). Колбу закрывают притертой пробкой или часовым стеклом и выдерживают раствор в
течение 3—5 мин втемном месте. Затем колбу открывают, смываютвозогнанный йодспробки ивнутрен
них стенок колбы небольшим количеством дистиллированной воды, присоединяют смыв к основному
раствору, после чего титруют раствором серноватистокислого натрия (см. 9.5)до светло-желтой окрас
ки. Затем добавляютоколо 1 см3раствора крахмала (см. 9.3) ипродолжают титровать до обесцвечива
ния раствора. Первые порции раствора серноватистокислого натрия добавляют при осторожном
перемешивании анализируемого раствора.
Одновременно проводят испытание контрольного раствора, приготовленного втехжеусловиях ис
тем же количествомреактивов, прибавляемых вуказанной последовательности, нобезанализируемого
раствора.
11 Обработка результатов
Массовую долю азота, растворимого в растворе соляной кислоты с массовой долей 0.4 % X, %,
вычисляют поформуле
v , <Уг -Ц ) 500 0,000467-100
(
2
)
т
-10
где V2 — объем точно c(Na2S20 3•5Н20) = 0,1 моль/дм3 раствора, израсходованный натитрование
контрольного раствора, см3;
V, — объем точно c(Na2S20 3 •5НгО) = 0.1 моль/дм3раствора, израсходованный на титрование
анализируемого раствора, см3;
500 — объем анализируемого раствора, приготовленный по 10.1. см3;
0.000467 — масса азота,соответствующая массе серноватистокислогонатрия, содержащегося в1см3
раствора точно c(Na2S20 3•5Н20 ) = 0.1 моль/дм3. г;
100 — коэффициентпересчета в проценты;
т — масса навески, г,
10 — объем анализируемого раствора, взятый для испытания (см. 10.2), см3.
4