ГОСТ 33361—2015
11 Контроль качества результатов испытаний
11.1 Для ежедневной проверки калибровки прибора используют эталонную жидкость (см. 7.2) с
известным значением летучести. Для чистых химических соединений можно многократно отбирать
пробы из одного контейнера в течение длительного времени. Насыщают эталонную жидкость возду
хом при температуре от 0 °С до 1 °С по ASTM D 5191, пункт 8.4. Переносят эталонную жидкость в из
мерительную камеру с помощью пробоотборной трубки или шприца. При вводе пробы температура
эталонной жидкости должна быть от 0 еС до 3 °С, измерение следует проводить в соответствии с
разделом 12 при соотношении V/L 4:1 и температуре 37,8 °С.
11.2 В таблице 1 приведены принятые эталонные значения ARV для VPCR4 [RoJ (37.8 °С) и
пределы неопределенности (с доверительным интервалом не менее 95 %) эталонных жидкостей, ис
пользованных в межлабораторных исследованиях 2003 г. по ASTM D 5191. Эти данные вместе с ре
комендуемым изготовителями прибора значением были использованы для определения допустимого
диапазона измерения эталонных топлив для проверки рабочих характеристик прибора.
11.3 Значения давления в пределах интервалов допустимого диапазона измерения указывают,
что прибор обеспечивает работу в соответствии с требованиями настоящего стандарта. Если значе
ния давления вне интервалов допустимого диапазона измерения, проверяют качество чистого хими
ческого соединения (чистых химических соединений) и повторно проверяют калибровку прибора (см.
раздел 10) (Предупреждение - Использование однокомпонентных эталонных жидкостей, например
указанных в таблице 1, может подтвердить только правильность калибровки оборудования. Это не
является проверкой прецизионности метода испытания, включая обращение с пробой, поскольку по
тери из-за испарения не снижают давление паров пробы, как это происходит с потерями легких фрак
ций в многокомпонентных смесях. Процедуру измерения давления паров (включая работу оператора)
можно периодически проверять путем выполнения настоящего метода на ранее подготовленных про
бах от одной партии продукта в соответствии с 8.1.2. Пробы следует хранить в условиях, обеспечи
вающих длительное хранение без изменения свойств. Анализ результатов испытаний этих проб для
контроля качества можно выполнить с использованием методов контрольных карт1’.
П р и м е ч а н и е 10 - Рекомендуется, чтобы минимум одна эталонная жидкость, используемая по 11.1,
имела значение давления паров, соответствующее значению давления паров пробы нефти, регулярно испыты
ваемой на данном оборудовании.
12 Проведение испытания
12.1 Устанавливают температуру ввода образца в измерительную камеру от 20 °С до 37.8 °С.
Для образцов нефти с температурой текучести выше 15 *С устанавливают температуру ввода образ
ца не менее чем на 5 °С выше температуры текучести образца.
12.2 Устанавливают соотношение V/L до требуемого значения по приложению Х1 (для резуль
татов испытания, соответствующих ASTM D 323. устанавливают соотношение V/L 4:1).
12.3 Если проба содержится в цилиндре с плавающим поршнем под давлением, для получения
однородного образца ее тщательно перемешивают механической мешалкой или встряхивают контей
нер с пробой, не находящейся под давлением.
12.4 Вводят образец в измерительную камеру в соответствии с инструкциями изготовителя.
Объем образца должен быть таким, чтобы после достижения конечного объема измерительной каме ры
было достигнуто запрограммированное соотношение V/L.
12.5 Закрывают впускной клапан идоводят объем измерительной камеры до конечного.
12.6 Включают встряхивающее устройство, которое должно работать в течение всей процедуры
измерения.
12.7 Доводят температуру до значения температуры измерения (для результатов испытания,
соответствующих ASTM D 323. устанавливают температуру 37,8 °С). Температура измерения должна
не менее чем на 10 °С превышать температуру потери текучести пробы.
12.8 Ждут, пока не установится температурное равновесие между измерительной камерой и
испытуемым образцом, затем контролируют общее давление паров каждые (30 ± 5) с. Регистрируют
полученное давление паров как VPCR* (7m9С), если три последовательных показания будут отли
чаться не более чем на 0.3 кПа.
" MNL 7. Manual on presentation of data control chart analysis. «Section 3: Control charts for Individuals», 6th
edition. ASTM International, W. Conshohocken, PA. (Руководство по представлению данных анализа контрольных
карт. Часть 3. Контрольные карты для отдельных наблюдений).
7