ГОСТ EN 16032-2015
7.6 Электроплита, с регулируемой температурой.
8 Проведение измерений
8.1 Масса пробы
5-10 г анализируемого образца (т) взвешивают с точностью до 1 мг и
помещают в гильзу аппарата Сокслета (7.2).
8.2 Экстракция серы
Тщательно промывают части аппарата горячей водой для удаления всех
растворимых соединений. Сушат в электрической печи (7.4) при 90 °С не
менее 1 ч. Затем в аппарат Сокслета (7.2) помещают фильтр.
В колбу аппарата (7.1) помещают несколько стеклянных шариков и
взвешивают (то), после чего в колбу наливают 50 см3сероуглерода.
Соединяют части аппарата и проводят экстракцию элементарной серы в
течение 6 часов. Выключают нагрев и после охлаждения отсоединяют колбу.
Подсоединяют колбу к вакуумному испарителю (7.3) и выпаривают до тех пор,
пока содержимое колбы не затвердеет в пористую массу.
Сушат колбу в электропечи (7.4) при 90 °С (обычно достаточно 1 часа) до
постоянной массы и взвешивают,записывая результат (mi).
8.3 Определение чистоты элементарной серы
Некоторые вещества могут быть экстрагированы из сероуглерода вместе с
элементарной серой. Чистоту элементарной серы определяют следующим
образом:
Насколько возможно тщательно гомогенизируют содержимое колбы и
отбирают 2-3 г серы, взвешенной с точностью до 1 мг (п). Взвешивают чашку
Петри (тг) и помещают в неё аликвотную часть. Затем помещают чашку Петри на
плиту (7.6) и устанавливают температуру не более 220 °С, чтобы не допустить
возгорания. Продолжают сублимацию в течение 3-4 часов до достижения
постоянной массы (т3)
Примечание - Будут удалены только те вещества, температуры кипения
которых, ниже температуры электроплиты.
з