ГОСТ 33256-2015
методом ионной хроматографии, то в качестве поглотительного раствора может быть использован кар-
бонат-бикарбонатный раствор, служащий подвижной фазой в методе ионной хроматографии. Во всех
случаях калибровку прибора и холостые испытания проводят с таким же поглотительным раствором и в
том же количестве, что при испытании топлива;
- помещают тигель в держатель на крышке бомбы и закрепляют проволоку для поджигания. Со
бирают бомбу и плотно завинчивают крышку. Перед поджиганием бомбу наполняют кислородом до
давления 30 бар.
П ри ме ча ния
1Если массовая доля хлора в пробе очень незначительна, использование хлопчатобумажной нити для под
жигания может привести к завышенным результатам определения массовой доли хлора. Этого можно избежать,
используя тигли из очень чистого материала и не используя хлопчатобумажную нить для поджигания.
2 Бомбу заполняют кислородом с большим избытком для предотвращения образования при сжигании то
плива оксида трехвалентного азота, особенно если измерение массовых долей серы и хлора проводят методом
ионной хроматографии (иначе некоторые пики хроматограммы могут быть недостаточно хорошо разделены);
- после сжигания медленно сбрасывают давление в бомбе перед тем, как ее открыть,
- переносят поглотительный раствор в мерную колбу (50 или 100 мл):
- бомбу, крышку и тигель, включая остатки от сжигания в тигле, тщательно ополаскивают водой.
Промывные воды переносят в ту же мерную колбу и доливают водой до метки.
Для использования на следующем этапе некоторых аналитических методов необходима пред
варительная химическая обработка раствора перед заполнением мерной колбы до метки. Некоторые
методы требуют предварительного фильтрования раствора.
При м е ча н и е - Если проба содержит большие концентрации серы и/или хлора (> 2 %), газообразные
продукты сжигания пропускают через промывную склянку, содержащую поглотительный раствор. Газы поступают
по трубке, оканчивающейся погруженным в раствор пористым диском. Это обеспечивает полное растворение кис
лых газообразных продуктов сжигания. Раствор из промывной склянки может быть объединен с основным раство
ром из бомбы либо проанализирован отдельно.
При использовании этого метода одновременно с разложением пробы можно определять теплоту
сгорания. В этом случае следует соблюдать требования ГОСТ 33106. Массовые доли других галогенов
(фтора, брома, йода) могут быть определены подобным методом.
8.1.2 Метод В. Разложение в закрытом сосуде
При определении хлора методом разложения в закрытом сосуде для разложения навески исполь
зуют Н20 2 в количестве 0,8 мл на 100 мг пробы.
8.1.3 Холостой опыт
Холостой опыт проводят с использованием тех же процедур и методов, которые описаны в 8.1.1
или 8.1.2 соответственно, но без навески пробы. Результат холостого опыта позволяет оценить как со
держание определяемых элементов в реактивах, так и любые загрязнения от оборудования и из
атмос феры лаборатории. Этот результат не должен быть значительным.
При м е ча н и е — Массовую долю элементов в растворе холостого опыта, составляющую 10 % или менее
от содержания элементов ванализируемом растворе, считают незначительной. Содержание элементов в пробе счи
тают допустимым, если массоваядоля элементов врастворехолостогоопыта не превышает пределовобнаружения.
8.2 Методы опрсдолония
8.2.1 Ионная хроматография
Ионная хроматография — метод, рекомендованный для определения серы и хлора.
При м е ча н и е — Раствор, полученный после разложения пробы, следует подавать в хроматограф с по
мощью шприца, оснащенного фильтрующей насадкой с размером пор 0,45 мкм, для предотвращения повреждения
хроматографа.
8.2.2 Другие аналитические методы
Могут быть использованы следующие стандартные методы определения серы и хлора; метод
атомной спектрометрии, титриметрические методы (ГОСТ 4245. ГОСТ 9326). ион - селективное титро
вание {ГОСТ 9326).
4