ГОСТ 6137-2015
Приложение А
(обязательное)
Методика определения массовой доли лигносульфонатов (ЛСТ) в алюмосиликатных мертелях
(при массовой доле ЛСТ от 0,05 %до 0,15 %)
А.1 Сущность метода
Определение массовой доли лигносульфонатов (ЛСТ) в алюмосиликатных мертелях по количеству железо-
синеродистого калия (K3[Fe(CN)6]) израсходованного на окисление в щелочном растворе присутствующих в лиг-
носульфонатах продуктов гидролиза пентозанов (ксилозы) и гехсозанов (маннозы, глюкозы, галактозы). Избыток
железосинеродисгого калия (K3[Fe(CN)6]) определяют йодометрическим титрованием.
А.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Весы по ГОСТ 24104 или по ГОСТ OIML R 76- 1 высокого класса точности с наибольшим пределом взвеши
вания 200 г.
Мерная посуда: колбы, цилиндры по ГОСТ 1770. бюретки по ГОСТ 29251. пипетки по ГОСТ 29227.
Воронка Бюхнера по техническомудокументу.
Фильтр (белая лента) по техническому документу, диаметр - 9 см.
Натрий углекислый по ГОСТ 83. раствор массовой концентрации 0.01 г/см3.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации эквивалента 2 моль/дм3.
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174. раствор массовой концентрации 0.04 г/см3.
Калий железосинвродистый 3-еодный по ГОСТ 4206. раствор массовой концентрации 0.01 г/см3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор массовой концентрации 0.1 г/см3.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор массовой концентрации 0.005 г/см3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор массовой концентрации 0.7 г/см3.
Тиосульфат натрия (серноватистокислый натрий) по техническомудокументу, раствор молярной концентра
ции эквивалента 0.1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Лигносульфонаты технические (ЛСТ) марки А по техническомудокументу.
А.З Подготовка к проведению анализа
А.3.1 Приготовление раствора ЛСТ марки А
Раствор ЛСТ готовят следующим образом: 2 гЛСТ взвешивают на лабораторных весах, результат взвешива
ния записывают в граммах, сдвумя значащими цифрами после запятой,смывают пробу в мерную колбу вместимо
стью 500 см 3,разбавляютдистиллированной водой до метки и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора ЛСТ рист .г/см3,вычисляют поформуле
Л7.И’
Р й и ’
100
-
500
’, А 1 )
где т , - масса навески концентрата ЛСТ. г;
- массовая доля сухого вещества ЛСТ (определяется по НД). %:
1/100- коэффициент перевода процентов вдоли;
500 - объем раствора, см3.
А.3.2 Определение титра раствора тиосульфата натрия по ЛСТ
А.3.2.1 Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации эквивалента 0,02 моль/дм3готовят разбавлени
ем раствора молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3дистиллированной водой.
А.3.2.2 Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия по ЛСТ определяют следующим образом:
в конусную колбу вместимостью 250 см3 наливают из бюретки 5 см3 раствора ЛСТ. 50 см3 раствора углекислого
натрия, 10 см3 раствора гидроксида натрия и 10 см3раствора сернокислого цинка.Доводят раствор в колбе до ки
пения.Доливают избюретки 10см3раствора железосинеродисгого калия и кипятят в течение 5 миндля окисления
редуцирующих веществ.
Избыток железосинеродисгого калия определяют следующим образом: охлаждают колбу в воде, приливают
10 см3раствора йодистого калия и 7 см3 уксусной кислоты, перемешивают и титруют выделившийся йод раство
ром тиосульфата натрия в присутствии (1-2) см3раствора крахмала:
7