ГОСТ 6943.1—2015
ДБ.7.2.1.10 Раствор перекиси водорода, содержащийне менее 30% масс. Н20 2.Объемы поданной процеду
ре составляют 30 % масс.
ДБ.7.2.1.11 Раствор гидроокиси натрия, содержащий примерно 15% масс. NaOH для нейтрализации кислот
ных паров, экстрагированных вытяжным колпаком.
ДБ.7.2.2 Процедура
П р и м е ч а н и е — Эту процедуру следует проводить в вытяжном шкафу. Во время операции окисления
дверца вытяжного шкафа должна быть опущена. Необходимо надевать защитный козырек для лица, перчатки и па-
бораторную куртку.
ДБ.7.2.2.1 Перед использованием подогревают нагреватель сушильного блока (ДБ.7.2.1.8) до (260 г 5)‘С в
течение 20 мим.
ДБ.7.2.2.2 В каждую капельную воронку наливают приблизительно 25 мл раствора перекиси водоро
да (ДБ.7.2.1.10).
Д6.7.2.2.3 Взвешивают испытательный образец нити углеродного волокна сточностью до 0.1 мг (т ,) ипоме
щают его втрубкудля разложения.Добавляют не менее50 мл концентрированной серной кислоты (ДБ.7.2.1.9). Кру
тят. чтобы испытательный образец погрузился в кислоту. Помещают трубку в опорную стойку.
Повторяют процедуру для других испытательных образцов, если выполнено более одного определения.
ДБ.7.2.2.4 Помещают вытяжной колпак (см. ДБ.7.2.1.8) над трубками для разложения в стойке.
ДБ.7.2.2.5 Запускают отсасывающий насос (см. рисунок ДБ. 1).
ДБ.7.2.2.6 Медленно открывают капельные воронки, содержащие раствор перекиси водорода, идают стечь
приблизительно 20 мл этого раствора в каждую трубку для разложения. Реакционная смесь будет дымить, когда
начнется реакция.
ДБ.7.2.2.7 Используютлабораторный подъемный столик, чтобы поднимать нагревающий блоквокругтрубок
для разложения.
ДБ.7.2.2.8 Оставляют трубки для разложения на 5 мин в нагревающем блоке при (260 ± 5) •’С.
ДБ.7.2.2.9 Опускаютнагревающийблокоттрубокдля разложения. Если раствор непрозрачный,дают остыть
в течение 5 мин.добавляютдополнительные 10 мл раствора перекиси водорода и повторяют процедуру, начиная с
ДБ.7.2.2.7. Еслирастворопятьне стал прозрачным, то повторяют процедуруразложения на свежем
испытательном образце.
ДБ.7.2.2.10 Дают остыть разложенным образцам до комнатной температуры.
ДБ.7.2.2.11 Нагревают фильтры из пористого стекла (ДБ.7.2.1.6) (по одному для каждого разложенного
образца) в лечи (ДБ.7.2.1.2)при (100 ± 5>°С в течение 1ч. даютохладиться вэксикаторе (ДБ. 7.2.1.3) ивзвешиваютс
точностью до 0.1 мг (тг)-
ДБ.7.2.2.12 Медленно фильтруют каждый раствор через фильтр из пористого стекла и промывают каждый
образец дистиллированной водой, пока промывочные воды не станут нейтральными по индикаторной бумаге.
ДБ.7.2.2.13 Сушат фильтры из пористого стекла и образцы в течение 1ч в печи при (110 ± 5)аС идают охла
диться в эксикаторе. Взвешивают с точностью до 0.1 мг.
ДБ.7.2.2.14 Повторяют процедурусушки ивзвешивания дотех пор. пока разница в массе междудвумя после
довательными взвешиваниями (т 3)не станет меньше ±0.2 мг. Если минимальное время высыхания, известное для
получения постоянной массы (см. раздел ДБ.4). установлено, то данное требование не применяют.
ДБ.7.2.3 Расчеты
Вычисляют содержание аппрета SC. выраженное как процент к массе, по формуле
с» . mt -{т 3 ~тя) лпп(ДБ.З)
т ,
где /п, — масса образца до разложения, г.
/п3— масса фильтра из пористого стекла и образца после разложения, г:
т2 — масса фильтра из пористого стекла, г.
ДБ.7.3 Метод С. Разложение пиролизом
ДБ.7.3.1 Принцип
Аппрет разрушается пиролизом в электрической печи в потоке азота при температуре, превышающей темпе
ратуру разложения аппрета.
П р и м е ч а н и е — Температура разложения — это температура, при которой 100 % аппрета разлагают и
удаляют из волокон газовым потоком. Разложение аппрета зависит от температуры и времени. Изготовитель нити
обязан установить параметры разложения аппрета.
ДБ.7.3.2 Аппаратура
ДБ.7.3.2.1 Весы с точностью взвешивания 0.5 мг. с ценой деления 0.1 мг.
ДБ.7.3.2.2 Электрическая печь, контролируемая с точностью ±5 *С.
ДБ.7.3.2.3 Блок питания азотом, состоящий из баллона, редукционного клапана, расходомера и соедини
тельной трубки, подающий азот чистотой более 99,996 %.
10