ГОСТ 24596.6—2015
8.3 Подготовка к проведению испытаний
8.3.1 Заправка эксикатора
На дно чистого и просушенного эксикатора (см. 8.2.3) помещают прокаленный хлористый кальций
или активную окись алюминия (см. 8.2.7). Прокаливание хлористого кальция осуществляют при темпе
ратуре250 °С — 300 ®С втечение 1—2 ч.Допускается прокаливание хлористого кальция путем нагрева
ния в фарфоровой чашке (см. 8.2.5) на электрической плитке (см. 8.2.6) до жидкого состояния. После
испарения влаги хлористый кальций охлаждают, разбивают на куски и помещают в эксикатор. Хлорис
тый кальций прокаливают не роже одного раза в месяц.
8.3.2 Подготовка бюкс или стаканчиков для взвешивания
Бюксы или стаканчики для взвешивания (см. 8.2.4) вместе с крышками высушивают в сушильном
шкафу (см. 8.2.1) при температуре 100 °С — 105 °С до постоянного веса, охлаждают в эксикаторе до
комнатной температуры. Затем бюксы или стаканчики вместе с крышками взвешивают с записью
результатадо третьегодесятичного знака.
8.4 Проведение испытания
Из подготовленной анализируемой пробы (см. раздел 5) берут навеску массой 2—5 г, помещают
в подготовленные по 8.3.2 бюксу или стаканчик для взвешивания, равномерно распределяют по дну,
закрывают крышкой ивзвешиваютс записью результата до третьего десятичного знака.
Бюксу или стаканчик для взвешивания с навеской в открытом виде помещают в нагретый сушиль
ный шкаф. Высушивание кормового фосфата кальция проводят при температуре 100 °С — 105 аС
в течение 3 ч. Высушивание кормовогодиаммонийфосфата проводят при температуре 60 °С в течение
1ч.
При сушке под термоизлучателем открытую бюксу или стаканчик для взвешивания с навеской
помещают на асбест под центр термоизлучателя и сушат при температуре (7515) °С в течение 30 мин.
Бюксу или стаканчикдля взвешивания снавеской закрываюткрышкой, выдерживаютв эксикаторе
в течение 30 мин ивзвешиваютс погрешностью
±
0.001 г.
8.5 Обработка результатов
Массовую долю влагиX, %. вычисляют поформуле
у - </п,-/па)-Ю 0(1}
т
где т , — масса бюксы илистаканчикадля взвешиванияс навеской до высушивания, г,
т 2 — масса бюксы илистаканчика для взвешивания с навеской после высушивания, г.
100 — коэффициентпересчета в проценты;
т — масса навески, г.
За окончательный результат измерений массовойдоли влаги в пробе принимают среднеарифме
тическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяе
мости и удовлетворяющихусловию приемлемости по 11.1.
9 Определение массовой доли влаги методом Карла Фишера
Определение массовой доли влаги методом Карла Фишера проводят по ГОСТ 14870.
10 Определения массовой доли влаги динамическим
хроматографическим методом
10.1 Сущность метода
Метод основан на измерении массы влаги дифференциальным способом в потоке газа-носителя
с помощью детектора потеплопроводности.
10.2 Средства измерений, оборудование, материалы и вспомогательные устройства
10.2.1 Хроматограф лабораторный унифицированный, подключенный в схему установки
(см. рисунок 1).
10.2.2 Азот газообразный ижидкий по ГОСТ9293 или газ-гелий.
10.2.3 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативному документу
государства, принявшего настоящий стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности
±
0.001 г.
3