ГОСТ 13047.20—2014
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, роактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацети
лен-воздух.
Л
ампа с полым катодом для возбуждения спектральнойлинии магния.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 или 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с предварительно
установленной (аттестованной) массовойдолей магния не более 0,0002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта [2] с предварительно установ
ленной (аттестованной)массовойдолей магния не более 0,0002 %.
Магний первичный по ГОСТ804.
Магний оксид по ГОСТ4526. прокаленный при температуреот850 °Сдо 900 °С в течение 1ч.
Растворы магния известнойконцентрации.
Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 г/см3 из магния готовят следующим образом:
навеску магния массой 0.1000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см3, приливают по
2—3 см3 от 15 до 2 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят 2—
3 мин. охлаждают, пореносят в мерную колбувместимостью 1000 см3,доводятдо меткидистиллиро
ванной водой.
Раствор А массовой концентрации магния 0.0001 г/см3изоксида магния готовятследующим обра
зом: навескуоксида магния массой0.1658г помещают встакан ил иколбувместимостью 100 см3.раство
ряют в 15—20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. кипятятраствор2—3 мин,охлаждают, переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3,доводятдо меткидистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации магния 0.00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10см3раствораА идоводятдо метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли магния не
более 0.0010 % навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля
или кобальта массой3.000 г помещаютв стаканы или колбы вместимостью 250см3.Числонавесокдолж
но соответствоватьчислу точек градуировочногографика, включая контрольный опыт.
В колбы или стаканы приливают от 40 до 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют
при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная
или белая лента), предварительно промытые два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9,
фильтры промываютдва-три разагорячейдистиллированнойводой. Растворы упариваютдообъема от
15 до 20 см3, приливают от 40 до 50 см3дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают,
переносятв мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы переносят 0.5; 1,0; 2.0; 3.0 и 4.0 см3 раствора Б. В колбу с раствором контрольного опыта
раствор, содержащий магний, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют
абсорбцию в соответствиис 4.4.
Масса магния в градуировочных растворах составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0.000030 и
0,000040 г.
4.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовойдоли магния свыше
0,0010% в мерныеколбы вместимостью 100 см3переносятпо20 см3раствора контрольногоопыта, под
готовленного в соответствии с 4.3.1, приливают0.5; 1.0; 2,0; 3,0 и4,0 см3раствора Б. В одну из колб с
раствором контрольного опыта раствор, содержащий магний, не приливают, доводят до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19, и измеряютабсорбцию всоответствии с4.4.
Масса магния в градуировочных растворах указана в 4.3.1.
4.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 3,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3,приливают от
40 до 50 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, упариваютдо объема от
15до20 см3,переносятв мерную колбувместимостью 100 см3,охлаждаютидоводятдометки дистилли
рованной водой.
При массовойдоле магниясвыше 0.0010 %в мерную колбу вместимостью 100 см3переносяталик
вотную часть раствораобъемом 20 см3,доводятдо меткиазотной кислотой, разбавленной 1:19.
2