ГОСТ 13047.11—2014
4.2 Средства измерений,вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацети
лен — воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии цинка.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие плотные фильтры.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Порошокникелевый по ГОСТ 9722 илистандартный образецсостава никеля, например[2].спред
варительно установленной (аттестованной) массовой долей цинка не более 0,0002 %.
КобальтпоГОСТ 123 или стандартныйобразецсостава кобальта, например [3],с предварительно
установленной (аттестованной) массовой долой цинка не более 0,0002 %.
Цинк по ГОСТ 3640.
Растворы цинка известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации цинка 0.0001 г/см3готовятследующим образом, навеску цинка
массой 0,1000 гпомещаютвстакан или колбу вместимостью 250см3,приливают от 15до 20см3азотной
кислоты, разбавленной 1:1,растворяютпри нагревании, кипятят2—3мин, охлаждают, переносят в мер
ную колбу вместимостью 1000 см3,доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации цинка 0,00001 г/см3готовятследующим образом: в мернуюкол
бувместимостью 100см3переносят 10см3раствораА идоводятдо метки азотной кислотой, разбавлен
ной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика 1приопределении массовойдоли цинканеболее
0,0020 % навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или
кобальта массой 3.000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3. Число навесок должно
соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К навеске никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или
кобальта приливают от 40 до 50 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании.
При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр (красная или белая лента),
предварительно промытый два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промывают
два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упариваютдо объема от 15 до 20 см3,прили
вают от 40 до 50 см3дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят в мерные
колбы вместимостью 100 см3.
В колбы переносят0.5; 1.0:2.0.4.0;5.0и 6,0 см3раствора Б. В колбус раствором контрольногоопы
та раствор, содержащий цинк, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют
абсорбцию в соответствии с 4.4.
Масса цинка в градуировочных растворах составляет 0,000005; 0.000010; 0.000020; 0.000040;
0.000050 и 0.000060 г.
4.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли цинка свыше
0.0020%в мерныеколбы вместимостью 100 см3переносятпо 20см3раствора контрольногоопыта, под
готовленногов соответствиис 4.3.1. приливают0.5; 1.0; 2.0; 4,0:5.0 и 6.0см3раствора Б. В однуиз колб с
растворомконтрольногоопыта раствор, содержащий цинк, неприливают, доводятдо метки азотной кис
лотой. разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.
Масса цинка в градуировочных растворах указана в 4.3.1.
4.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 3.000 гпомещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3,приливают от
40до 50см3азотной кислоты, разбавленной 1:1,растворяютпри нагревании, упариваютдообъемаот 15
до 20 см3,охлаждают, переносятв мернуюколбувместимостью 100 см3идоводятдо меткидистиллиро
ванной водой.
При массовой доле цинка свыше 0,0020 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят
аликвотную часть раствора объемом 20 см3,доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Абсорбцию раствора пробы иградуировочных растворов при длине волны 213.9 нм, ширине щели
неболее 1.0 нм измеряютне менеедвухраз. последовательнораспыляя в пламениацетилен — воздух,
промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабиль
ность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего
контрольного опыта, подготовленный в соответствии с 4.3.
2