ГОСТ 13047.6—2014
4Метод инфракрасной спектрометрии
4.1 Методанализа
Метод основан на измерении светогюглощения инфракрасного излучения молекулами оксида
углерода (IV) после выделения его из металла в результате сжигания в индукционной высокочастотной
печи в потоке кислорода.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Анализатор углерода, основанный на принципе инфракрасной спектрометрии, с индукционной
высокочастотной печью и весамидля учета массы навески пробы.
Тигли огнеупорные керамические, прокаленные при температуре от 1100 вСдо 1200 °С в течение
3—4ч.
Плавни: плавни, предоставленные фирмой-изготовителем в комплекте с анализатором углерода;
медь по ГОСТ859 в виде стружки или проволоки: вольфрам по(1]: железо карбонильное по (2) идругие
вещества, обеспечивающие сжигание пробы, и результаты контрольного опыта в соответствии с4.3.
Кислородтехнический газообразный по ГОСТ5583.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на основе никеля,
кобальта илижелеза с аттестованной массовойдолейуглерода.
4.3 Подготовка канализу
Подготовкуанализатора к работе иего градуировкупроводят всоответствиис инструкцией поэкс
плуатации. Для построения градуировочного графика используют стандартные образцы состава нике
ля. кобальта илисплавов на основе никеля, кобальта или железа.
Навеску плавнятакой массой, какуюиспользуютпри анализепроб, помещаютдля проведения кон
трольногоопыта в тигель и проводят анализ в соответствии с4.4.
Допускаетсядля введения плавня применятьдозирующие приспособления.
Результатконтрольногоопытасчитаютудовлетворительным, если показание массовойдолиугле
рода на цифровом табло анализатора не превышает значение показателя контроля точности (расши
ренной неопределенности) метода анализа, приведенное в 4.6 для определяемой массовой доли
углерода.
При неудовлетворительном результате контрольного опыта рекомендуется прокалить тигли в
соответствиис4.2, а плавеньввидеметалла промытьацетоном ивысушитьпритемпературеот20 °Сдо
30 °С. Допускается использоватьдругие летучие органические растворители, обеспечивающие требуе
мые значения контрольного опыта.
4.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой от0,200до 1.000 г помещают в тигель, добавляютплавень, масса которого
должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа, и проводят ана
лиз в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора. При неудовлетворительной сходимос ти
результатов параллельных определений допускается перед проведением анализа промыть пробу,
отобранную в виде стружки, ацетоном и высушитьпри температуре от 20 °Сдо 30 ’С.
4.5 Обработка результатов анализа
Результат измерения массовойдоли углерода в процентахс учетом значения контрольного опыта
выводится надисплей или принтер анализатора.
4.6 Контроль точности результатов анализа
Контрольточности результатов анализаосуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и пока
затель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таб
лице 1.
2