ГОСТ ISO 12830—2014
Для определения элементов — магния, кальция, натрия и калия масса навески должна состав
лять 1—2 г (в пересчете на абсолютно сухую массу). Для определения остальных элементов — мар
ганца. железа и меди — масса навески должна составлять 5— 10 г. Для определения следов элементов
масса навески должна составлять более 10 г.
Сжигание пробы проводят по ISO 1762.
П р и м е ч а н и е — Чтобы избежатьвоспламенения пробы, тигель закрывают крышкой таким образом, чтобы
оставался зазор между крышкой и тиглем. Зазор позволяет исключить образование в тигле кислотонерастворимых
соединений. В этих условиях невозможно определить содержание меди из-за образования платинового сплава.
7.3 Растворение остатка, полученного при сжигании
После сжигания тигель с остатком пробы охлаждают. Полученный при сжигании остаток осторож
но (избегая распыления) увлажняют водой и под тягой добавляют в тигель 5 см3соляной кислоты (4.2).
Полученную смесь выпаривают, поместив тигель в водяную баню на горячую пластину или под инфра
красную лампу. Процедуру повторяют.
П р и м е ч а н и е — Для проб с высоким содержанием карбонатов для растворения остатка требуется бо
лее 10 см3 соляной кислоты ( 2 * 5 см3).
К полученному остаткудобавляют 5 см3 соляной кислоты (4.2). Если остаток растворяется не пол
ностью. то его нагревают, не доводя до кипения. Тигель закрывают стеклянной крышкой и выдерживают
несколько минут. Содержимое тигля фильтруют в колбу вместимостью 100 см3, используя фильтро
вальную бумагу (5.2). Для того чтобы обеспечить полное растворение содержимого тигля, добавляют
еще 5 см3 соляной кислоты (4.2) и снова нагревают. При необходимости последнюю дополнительную
порцию соляной кислоты добавляют к основной порции в мерной колбе с добавлением некоторого ко
личества воды (5.1). Если используют атомно-абсорбционную спектрометрию (AAS). то к растворенно
му остатку в мерной колбе добавляют 4 см3раствора хлорида лантана (4.4) или 2 см3раствора хлори да
цезия (4.5). Добавляют воду до отметки 100 см3и перемешивают. Полученный раствор используют для
испытания.
8 Приготовление калибровочных растворов
Необходимо, чтобы концентрация соляной кислоты и хлорида лантана или хлорида цезия в ка
либровочных растворах была такой же, как в испытуемом растворе, т. к. концентрация кислоты и соли
оказывает влияние на показания прибора.
Калибровочные растворы нестабильны. Они должны приготовляться в день их использования и
храниться в пластиковой посуде. Основные стандартные растворы более стабильны и могут храниться
несколько месяцев.
При необходимости все определяемые элементы сразу могут быть помещены в одну колбу.
8.1 Атомно-абсорбционная спектрометрия (AAS)
При использовании атомно-абсорбционной спектрометрии приготавливают не менее 3 калибро
вочных растворов с известной массовой концентрацией каждого элемента в колбах вместимостью
100 см3, разбавляя водой соответствующие основные растворы (4.6). В каждую колбу добавляют по 10
см3соляной кислоты (4.2). Готовят также холостые растворы, соответствующие калибровочным рас
творам. но не содержащие элементов.
Для определения содержания кальция и магния с использованием ацетиленовоздушного пламени
в калибровочные растворы добавляют 4 см3раствора хлорида лантана (4.4) (массовая концентрация
лантана должна быть 2 г/ дм3).
Для определения содержания натрия, калия и кальция с использованием ацетиленовоздушного
пламени в калибровочные растворы добавляют 2 см3раствора хлорида цезия (4.5) (массовая концен
трация цезия должна быть 1 г/дм3).
8.2 Плазменно-эмиссионная спектрометрия (ICP/ES)
При использовании плазменно-эмиссионной спектрометрии достаточно приготовить 2 калибро
вочных раствора с известной массовой концентрацией каждого элемента. При этом в калибровочные
растворы не добавляют хлорид лантана и хлорид цезия. Добавляют в колбу вместимостью 100 см3 10
см3соляной кислоты (4.2) перед разбавлением соответствующего основного раствора (4.6). Готовят
холостой раствор, соответствующий калибровочным растворам, но без добавления элементов.
4