ГОСТЕЙ 15959-2014
добавляют 40 см3 осаждающих реагентов (6.3.1 или 6.3.2), при постоянном
перемешивании. Для осаждения растворов фосфатов, содержащих более 15 см3
раствора цитрата (нейтральные цитраты, цитраты по Петерманну или Джоули),
которые были окислены 21 см3 концентрированной азотной кислоты (см. 8.1),
используют 80 см3 осаждающего реагента. Помещают колбу Эрленмейера в
паровую баню и оставляют на 15 минут, периодически помешивая. Раствор может
быть отфильтрован как сразу, так и после охлаждения.
8.5 Фильтрование и промывание
Фильтруют раствор методом декантации с помощью вакуума. Промывают
осадок в колбе Эрленмейера 30 см3дистиллированной воды (6.1). Затем снова
промывают осадок и фильтруют раствор.Повторяют процесс пять раз.
Количественно переносят оставшийся осадок в тигель, промывая его водой.
Внутренние стенки тигля промывают четыре раза 20-тью см3 воды, позволяя
жидкости стекать из тигля до следующей порции воды. Осадок тщательно сушат.
8.6 Высушивание и взвешивание
Наружную часть тигля протирают фильтровальной бумагой, помещают
тигель в сушильную печь (7.6) и выдерживают при температуре 250 ± 10 °С до
постоянной массы (обычно в течение 15 мин). Охлаждают тигель в эксикаторе до
температуры окружающей среды и быстро взвешивают.
8.7 Контрольный опыт
Для каждой серии определений, проводят контрольный опыт, применяя
только реагенты и растворители в пропорциях, которые применялись при
экстракции (растворы цитратов, и др.) и используют результаты контрольного
опыта в расчете конечного результата
6