ГОСТ 33091—2014
6 Выполнение измерений
6.1 Титрование методом нейтрализации
В колбу с пробой средства, подготовленной по 5.2.1 или 5.2.2 настоящего стандарта, добавляют
раствор индикатора в соответствии с таблицей 1или 2 ититруют раствором гидроксида натрия до изме
нения окраски раствора:
- от фиолетово-красной до зеленой со смешанным индикатором;
- от красной до желтой с индикатором метиловым красным;
- до розовой, неисчезающей в течение 30 с, с индикатором фенолфталеином:
- до зелено-голубой с индикатором бромкрезоловым зеленым.
6.1.1 Титрование ортофосфорной кислоты
Стакан с пробой средства, подготовленной по 5.2.3. устанавливают на магнитную мешалку, поме
щают в него магнитную вертушку и опускают электроды иономера. Титруют раствором гидроксида на
трия до 4,6 pH. В конце титрование ведут медленно, тщательно перемешивая содержимое стакана.
Допускается проводить титрование ортофосфорной кислоты с индикатором бромкрезоловым зе
леным.
6.1.2 Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.
6.2 Окислительно-восстановительное титрование щаволевой кислоты
В коническую колбу с пробой средства, подготовленной по 5.2.2, приливают отмеренные цилин
дром 10 см3раствора серной кислоты, раствор нагреваютдо 75—80 5С и в горячем состоянии содержи
мое колбы титруют раствором марганцовокислого калия до появления розового окрашивания, не
исчезающего в течение 15 с.
Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.
7 Обработка результатов измерений
7.1 Массовую долю кислот(ы), определяемых методом нейтрализации, (или общую кислотность)
X, %. вычисляют по формулам
- при подготовке пробы средства по 5.2.1 (без разведения)
v
(П
- при подготовке пробы средства по 5.2.2 (с разведением)
m V,
Х =—
т
-100;
О)
V Г 250
•100,
(
2
)
где V— объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно c(NaOH) = 0,1 моль/дм3, из
расходованный на титрование, см3:
m — масса навески средства, г;
250 — вместимость мерной колбы, см3;
V, — аликвота раствора пробы, подготовленной по 5.2.2, см3;
Г — масса кислоты в граммах, соответствующая 1 см3раствора гидроксида натрия молярной кон
центрации точно c(NaOH) = 0.1 моль/дм3, г/см3:
- 0,00355 — хлористоводородной,
- 0,0098 — ортофосфорной,
- 0,0097 — сульфаминовой,
- 0,0070 — лимонной моногидрата.
7.2Массовую долю щавелевой кислоты, определяемой методом окислительно-восстановитель
ного титрования, X,. %. вычисляют по формуле:
25
m
x, =v г
-V,
0
юо.
(3)
где V— объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно с (1/5 KMnOJ =
= 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
6