ГОСТ 33158—2014
6.3 Стандартный раствор с концентрацией марганца 400 мг/дм3
Растворяют соответствующее количество марганецсодержащего органического соединения в
метилизобутилкетоне для получения стандартного раствора с концентрацией марганца, равной
400 мг/дм3.
6.4 Стандартные растворы с концентрацией марганца 4,0; 10,0; 20,0 и40,0 мг/дм3
Для получения необходимыхстандартных растворов марганца меньшей концентрации разбавля
ют стандартный раствор с концентрацией марганца400 мг/дм3 метипизобутилкетоном. используя мер
ную химическую стеклянную посуду.
6.5 Марганецсодержащее органическое соединение в качество стандарта
Было установлено, что пригодны предварительно приготовленные имеющиеся в продаже исход
ные растворы марганецсодержащих органическихсоединений.
6.6 Метилизобутилкетон.х. ч.
Предупреждение — Метилизобутилкетон воспламеняем, пары вредны для здоровья.
Предупреждение — Растворы ММТ в бензине, если подвергаются воздействию света, химически
нестабильны. Если образец бензина подвергаетсявоздействию светадостабилизации во времяанали
за, могут быть получены неточные результаты.
6.7 Образцы контроля качества (образцы QC)
Предпочтительны порции одного или более продуктов на основе бензина, которые являются ста
бильными ипредставительными образцами вотношении испытуемых проб.
7 Отбор проб
7.1 Пробы бензина отбирают поASTM D4057 или ASTM D4177 и сразу проводятанализ.
8 Калибровка
8.1 Приготовление рабочих стандартных растворов
Готовят четыре рабочих раствора, используя стандартные растворы с концентрацией марганца
4.0; 10.0; 20.0 и40,0 мг/дм3(см. 6.4).
8.1.1 Используя микропипетку, вводят 100 мкл раствора брома в каждый из четырех отдельных
флаконов.
8.1.2 В четырефлакона пипеткой вводят по 1см3одного из четырехстандартных растворов мар
ганца низкой концентрации. Смешиваютс раствором брома круговымидвижениями.
8.1.3 Вводят9.0см3метилизобутилкетонавкаждыйфлакон. Хорошо перемешивают. Полученный
раствор десятикратного разбавления стандартных растворов марганца низкой концентрации аналоги
чен конечному разбавлению пробы.
8.2 Подготовка прибора
Устанавливают рабочий режим атомно-абсорбционного спектрометра в соответствии с рекомен
дациями изготовителядля контроля абсорбции марганца при 279.5 нмсиспользованием ацетиленовоз
душного пламени. Настоящий метод испытания предполагает точное выполнение рабочих процедур.
Из-за различий в конструкции спектрометров вданном методе нецелесообразно устанавливатьточные
установочные параметры работы приборов.
8.2.1 В пламя распылением вводят метилизобутилкетон. Для получения слабого несветящегося
пламени с помощью распылителя регулируютскорости потоков образца, ацетилена и воздуха.
8.2.2 Вместе с метипизобутилкетоном в качестве холостой пробы поочереди распыляют четыре
рабочихстандартных раствора.
П р и м е ч а н и е 1 — Регистрируют интенсивность поглощения и проверяют эти данные на линейность.
При нелинейности снова слегка регулируют скорости потоков образце и,’или вцетилена и повторяют калибровку до
достижения линейной зависимости. Вращением головки горелки, снижающим интенсивность поглощения,
можно получить линейную зависимость.
П р и м е ч а н и е 2 — Для охвата ожидаемого диапазона концентраций образцов можно использовать три
рабочих стандарта. Следует принимать во внимание требуемые диапазоны содержания марганца в топливе. Нап
ример. использование стандартного рабочего раствора с высокой концентрацией марганца, равной 40.00 мг/дм3.
может быть необязательным.
3