ГОСТ 33112—2014
10 Подготовка стекловолоконного фильтра
10.1 Для кахщого фильтрования используют один стекловолоконный фильтр по 6.1.9. Кахедый
фильтр идентифицируютс помощью маркировки чашки Петри, используемой для размещения и перено са
фильтра.
10.2 Очищают все стеклянные изделия, используемые при подготовке стекловолоконного фи
льтра. по 9.1.
10.3 Пинцетом помещают фильтр на чистые стеклянные опорные стержни или часовое стекло в
чашке Петри.
10.4 Помещают чашку Петри со слегка приоткрытой крышкой в сушильный шкаф при температуре
(90
1
2) “С [(194,0 i 3.6 °F)] и выдерживают 30 мин.
10.5 Удаляют чашку Петри из сушильного шкафа. Оставляют крышку чашки Петри приоткрытой,
чтобы фильтр был защищен от загрязнения из атмосферы. Выдерживают фильтр в течение 30 мин для
достижения равновесия с температурой окружающей среды и влажностью.
10.6 Чистым пинцетом помещают фильтр в центр опорыдля фильтра аппарата для фильтрования
(см. рисунок 1). Устанавливают воронку и надежно фиксируют стопорным кольцом или пружинным зажи
мом.
10.7 До использования защищают отверстие воронки собранного аппарата для фильтрования
чистым защитным покрытием.
11 Проведение испытаний
11.1 Помещают стеклянную бутылку вместимостью 500 см3, содержащую 300 см3образца, в жид
костную или воздушную камеру с температурой (4,5£ 0.5) °С [(40
±
1)eF] на (16.00 • 0,25)ч. Холодильник
для данной процедуры не пригоден.
11.2 После выдерживания в течение 16 ч при температуре (4.5 • 1,1) °С [(40 i 2) °F] удаляют обра
зец из камеры и помещают в циркуляционную водяную баню с установленной температурой
(25,010.5) °С [(77 ♦1) °F] в соответствии с 11.2.1 или 11.2.2. Перед фильтрованием проба должна быть
полностью жидкой.
11.2.1 Если после выдерживания в течение 16ч при пониженной температуре образец полностью
жидкий, его нагревают при температуре (25.0 i 0,5) °С [(77 ♦1) °F] в течение (2,00 i 0.25) ч. В противном
случае следуют по 11.2.2.
11.2.2 Если после выдерживания в течение 16 ч образец остается твердым, содержит твердые
частицы или в образце наблюдают помутнение, то его нагревают при температуре (25.0 ♦ 0.5) вС [(77
±
1) eF] в течение (4.00
±
0,25) ч.
11.2.3 Проверяют датчиком RTD или термометром соответствие температуры образца
(25,0 »0,5) °С [(77 £ 1) eF], погружая их в образец без перемешивания или взбалтывания.
11.3 Образцы фильтруют по возможности быстро после удаления из нагревательной бани по
11.2.1 или 11.2.2.
11.4 Непосредственно перед встряхиванием собирают систему для фильтрования согласно ри
сунку 1. Для сведения к минимуму воздействия паров образца на оператора фильтрование проводят в
вытяжном шкафу.
11.5 Включают вакуумную систему. После фильтрования в течение 1 мин регистрируют давление
вакуума в системе, которое должно быть 70—85 кПа (21—25 дюйма рт. ст.). Вакуумную систему регули
руют. если давление не соответствует установленному диапазону.
11.6 Тщательно очищают наружную поверхность контейнера для образца влажной безворсовой
тканью. Встряхивают контейнер вращательными движениями приблизительно 2—3 с. чтобы смыть час
тицы. которые могли осесть на стенках контейнера.
11.6.1После выдерживания при пониженных температурах образец энергично не встряхивают,
поскольку это может привести к переносу твердых частиц в раствор.
11.7 Сразу после встряхивания снимают крышку и выливают все содержимое контейнера в фи
льтровальную воронку, одновременно включая таймер. Фильтруют все содержимое контейнера для об
разца через стекловолоконный фильтр для точного определения загрязнения образца.
6