ГОСТ Р ИСО 17072-1—2015
7 Процедура
7.1 Подготовка кислого раствора «пота» в соответствии с ИСО 105-Е04
Раствор необходимо ежедневно готовить заново, ион должен содержать на литр:
- 0.5 г моногидрата моногидрохлорида L-гистидина (см.4.3);
- 5 гхлорида натрия (см. 4.4):
- 2.2 г дигидрата однозамещенного фосфорнокислого натрия (см. 4.5).
РаствордоводятдорН (5.5 з. 0.1).добавляя растворгидроокисинатрия концентрацией0.1 моль/л.
7.2 Экстракция образца кожи
К аккуратно взвешенному измельченному образцу кожи массой 2 г (см. 6.3) в конической колбе
добавляют с помощью пипетки 100 мл кислого раствора «пота» (см. 7.1) и при температуре (37 ± 2) °С
медленно помешивают на водяной бане (см. 5.10) в течение (240 ± 5) мин.
Фильтруют экстракт через фильтровальную бумагу (см. 5.6). а затем фильтруют через мембран
ный фильтр (см. 5.5).
Для непосредственного измерения элементов берут нужное количество экстракта для анализа и
добавляют5% (пообъему)азотнойкислоты (см. 4.2). Рассматриваютэтодобавление какфактор разве
дения.
Для контролирования загрязнения необходимо проводить холостую процедуру. Аликвоту кислот
ного «пота» помещаютв контейнердляобразца и рассматривают какобразец вовсехаспектах, включая
аналитические процедуры.
Указанные выше процедуры экстракции необходимо строго выполнять. Любое отклонение приве
дет к неправильным результатам.
7.3 Озоление экстрагированного раствора
Если раствор не становится прозрачным после фильтрования и добавления кислоты, применяют
следующие процедуры оэоления.
После фильтрования используют 25 мл раствора фильтрата для озоления. следуя процедурам,
изложенным в ИСО 17072-2. раздел 2, в соответствии с природой металла, которыйдолжен быть опре
делен. Принимают вовнимание, что после озоления конечный объем анализируемого растворадолжен
составлять25 мл. Впротивном случае применяют разбавление.
П р и м е ч а н и е — В зависимости от требуемого уровня элемента определение As. Sb. Sn, Se и Hg может
потребовать использования гидридного генератора. В этом случае часть фильтрованного экстрагированного рас
твора (без добавления кислоты) должна быть использована в соответствии с инструкциями изготовителя. Для опре
деления ртути возможно использование АФС.
7.4 Анализ с помощью методов ИСП, ААС и АФС
Для калибровки подготавливают не менее четырех стандартных контрольных растворов и один
калибровочныйхолостой.
7.4.1 ИСП
Раствор, полученный по 7.2, может быть проанализирован непосредственно, если содержит
анализируемые металлы в концентрациях, не выходящих за калибровочные пределы. В противном
случае раствор разбавляютдолжным образом.
Подготавливают стандартные контрольные растворы искомых металлов в соответствии с
ИС011885. используя вместо воды раствор «пота».
7.4.1.1 ИСП-ОЭС или ИСП-АЭС
Настраивают спектрометр ИСП-ОЭС (или ИСП-АЭС) (см. 5.11) в соответствии с инструкциями
изготовителя и используют рекомендованные установки, указанные в ИС011885.
Подготавливают стандартные контрольные растворы искомых металлов в соответствии с
ИС011885, используя вместо воды раствор «пота». Анализируютраствор, полученный по7.2. в сравне
нии с контрольнымирастворами металловсизвестнойконцентрацией, используяИСП-ОЭС(см. 5.11)на
характеристическойдлине волны каждого отдельногоэлемента, в исходном состоянии или после необ
ходимого разбавления.
7.4.1.2 ИСП-МС
Настраивают ИСП-МС (см. 5.12) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют реко
мендованные установки, указанные в ИСО 17294-2.
4