ГОСТ 32988—2014
5— 10 мин на пластине из термостойкого материала, а затем в эксикаторе без осушителя до комнатной
температуры, после чего взвешивают.
П р и м е ч а н и я
1 В муфельной печи разрешается прокаливать несколько тиглей одновременно.
2 Определение зольности при температуре 815"С проводят по ГОСТ ISO 1171.
7.3 Перед началомопределенияаналитическую пробу тщательноперемешивают. Навескупробы
массой неменее 1гпомещаютнаднотигля, распределяяее ровным слоем. Взвешиваюттигельс навес
кой. Если порция пробы была предварительно высушена по б б), то тигель с навеской подсушивают в
сушильном шкафупри температуре 105 °С. а затемвзвешивают, соблюдаявсемерыпредосторожности,
предотвращающие абсорбцию влаги.
П р и м е ч а н и е — Если ожидают, что зольность пробы очень мала, то для повышения точности проводи
мого испытания используют навеску большей массы (и большие по размеру тигли).
7.4 Тигельс навеской помещают в холодную муфельную печь. Затем нагревают печь следующим
образом:
- повышают температуру равномерно до 250 °С в течение 30—50 мин (т. е. скорость нагрева
составляетот 4.5до 7.5 °С/мин). Поддерживаютэтутемпературувтечение60 мин дляудалениялетучих
веществ.
- продолжаютравномерно повышать температурудо (550А10)°С в течение 30 мин (т. е. скорость
нагрева составляет 10 °С/мин) и поддерживают этутемпературув течение не менее 120 мин.
7.5 Вынимают тигельс зольным остатком измуфельной печи. Даюттиглю остытьсначаланаплас
тинеизтермостойкогоматериала втечение5—10мин.азатем — вэксикаторебез осушителядо комнат
ной температуры, после чего его взвешивают. Рассчитываютзольность, какуказано в разделе 8.
7.6 Если возникает сомнение в полноте сгорания навески (например, при визуальном осмотре
обнаружена сажа), то:
- тигельс остатком помещают в печь, нагретую до 550 °С. ивыдерживаютнесколькораз по30 мин
(каждый раз охлаждая егои взвешиваяпо 7.5) до техпор. пока изменениемассы тигляс остатком неста
нет менее 0.5 мг; или
- в тигель с остатком добавляют несколько капель воды или нитрат аммония, помещают его в
холодную муфельную печь, нагревают до температуры (550
а
10) °С и выдерживают несколько раз по 30
мин (каждый разохлаждаяего и взвешивая по7.5)до тех пор, пока изменение массы тигляс остатком не
станет менее0.5 мг.
8 Обработка результатов
Зольность из сухой пробыАй(%) рассчитывают по формуле
-/"О
ч
а
л
100(1)
(т2-т х)
100
-Wa
гдет , — масса пустого тигля, г;
т2 — масса тигля с навеской пробы, г;
т3— масса тигля с зольным остатком, г;
W* — массовая доля влаги в аналитической пробе. %.
Результаты испытаний вычисляют до 0.01 % и округляют до 0.1 %. За окончательный результат
испытаний принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определе
ний.
9 Прецизионность
9.1 Повторяемость
Результаты двух параллельных определений, проведенных в течение короткого промежутка вре
мени, но не одновременно водной лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же
аппаратуры надвухпредставительныхнавесках, отобранныхотоднойи той жеаналитической пробы, не
должны отличатьсядруготдруга более чем на значения, указанные в таблице 1.
з