ГОСТ 32976—2014
6.4 Нагревательный прибор (электроплитка)для нагревания водных растворов до кипения.
6.5 Термометр для измерения температуры до 100 °С с погрешностью ± 0.5 °С.
6.6 Секундомердля измерения периода времени 30 мин с точностьюдо 1 с.
6.7 Фильтры бумажныеобеззоленные с синей лентой ибелой лентой.
6.8 Мерная стеклянная посуда по ГОСТ 1770 и ГОСТ25336:
- мерный цилиндремкостью 100 см3;
- стаканы из термостойкого стекла вместимостью 400 см3;
- воронки химические.
6.9 Сито лабораторное по ГОСТ 6613 из проволочной сетки со стороной ячейки в свету 212 мкм
(0.2 мм).
7 Приготовлениепробы
Проба для испытания представляетсобой аналитическую пробу, измельченную до размера зерен
менее 212 мкм. приготовленную поГОСТ 10742. Пробадолжна находиться ввоздушно-сухом состоянии,
для чего ее раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре до
постоянной массы, что свидетельствует о достижении равновесия между влажностью угля и атмосфе
рой лаборатории.
Перед взятием навески пробу тщательно перемешиваютне менее 1мин предпочтительномехани
ческим способом.
8 Подготовкакиспытаниям
8.1 Спектрофотометр (6.1) подготавливают кработе всоответствии с инструкцией по эксплуата
ции.
8.2 В зависимости от устройства прибора устанавливают светофильтр, соответствующий длине
волны 520 нм. или после самотестирования прибора выбирают 520 нм в меню установки длины волны.
Точность установки длины волныилинейность показаний спектрофотометра врабочемдиапазоне
длин волн проверяют с помощью стандартных веществ и растворов с известным коэффициентом про
пускания.
В современных спектрофотометрах предусмотрены саморегулировка фотометрической линей
ности исистема самоконтроля (SCS).
8.3 Готовят растворхолостогоопыта, который используют вкачестве нулевого раствора при изме
рении коэффициента пропускания щелочных экстрактов. Раствор холостогоопыта представляетсобой
100 см3 раствора гидроксида натрия (NaOH) концентрацией 1 моль/дм3 (5.3). прошедший все процеду ры.
но без навески угля.
9 Проведение испытания
9.1 Включают спектрофотометр(6.1)иустанавливают светофильтр, соответствующий длине вол
ны 520 нм. Время ожидания (до начала работы), необходимое для стабилизации прибора, составляет
30 мин.
9.2 Из пробы угля, подготовленной в соответствии с разделом 7. отбирают навеску массой
(1.00
1
0,01) г. которую взвешивают на весах с пределом допускаемой погрешности
а
0.1 мг(6.2).
9.3 Навескуугля переносят вхимический стакан вместимостью400 см3(6.8).
9.4 К навеске угля добавляют 100 см3раствора гидроксида натрия (NaOH) (5.3) иодну каплю сма
чивающего агента (5.4). Встакан помещаютстеклянную палочку.
9.5 Стакан(ы) ставят на предварительно нагретую электроплитку и опускают в него термометр
(6.5).
9.6 Содержимое стакана нагреваютдо 98 °С. До закипания раствора должнооставаться 3— 4мин,
в зависимости отего расположения на плитке.
Термометр(ы). измеряющий(ие) температуру анализируемого или нулевого (8.3) раствора, при
поднимают так. чтобы он не касался стенок стакана, но продолжал измерять температуру раствора, и
закрепляют втаком положении.
9.7 Вмомент, когда растворначинает закипать, включают секундомер. Кипятят раствор втечение
3 мин, перемешивая его через каждую минуту втечение 5 с, как минимум.
з