ГОСТ 32990—2014
Допускается помещать спай незачехлвнной термопары наодной итойжевысоте надтиглями
впределах зоны устойчивого нагрева.
П р и м е ч а н и я
1 Температуру впечи проверяют до начала определении. Если в течение одного дня проводят несколько
серий определений, температуру впечи контролируют одинраз вдень. При проверкескоростивосстановления
температуры в печи поступают аналогичным образом.
2 Соотношение температура.’электродвижушая сипа спая термопары, находящейся при повышенных тем
пературах. постепенно изменяется.
7 Подготовка пробы
Для определения выхода летучих веществ используют аналитическую пробу сразмером частиц не
более 1 мм. подготовленную по ГОСТ33255.
Пробу перемешивают идоводят до воздушно-сухогосостояния или высушивают до сухого состоя
ния по ГОСТ32975.3.
Одновременно с определением выхода летучих веществ отбирают навеску пробы для определе
ния массовой доли влаги поГОСТ 32975.3.
8 Проведение испытаний
Пустые тигли скрышками устанавливают наподставку дляодного илинескольких тиглей ипомеща
ют в муфельную печь, предварительно нагретую до {900
i
10)
°С,
и выдерживают при этой температуре
7 мин i 5 с. Вынимают подставку стиглями из печи, даютостытьсначала на воздухе на пластине из тер
мостойкого материала, а затем переносят тигли с крышками в эксикатор, где охлаждают до комнатной
температуры.
Пустой остывший тигель (тигли) с крышкой взвешивают, помещают в него навеску аналитической
пробы биотоплива массой (1,0 i 0.1) г.снова закрывают крышкой и взвешивают. Все взвешивания прово
дят на весах с пределом допускаемой погрешности л0,1 мг. Навеску распределяют поднутигля ровным
слоем, слегка постукивая тиглем о чистую твердую поверхность.
Тигель (тигли) с навеской, закрытый крышкой, помещаютнахолодную подставку, затем переносят
в муфельную печь, закрывают дверцу печи и оставляют на 7 мин i 5 с.
Вынимаютподставку стиглем (тиглями)излечи иохлаждаютсначала натермостойкой пластинедо
температуры на 30—50
вС
выше комнатной, а затем — в эксикаторе — до комнатной температуры.
Остывший тигель (тигли)взвешивают.
П р и м е ч а н и я
1 Одинаковая процедура прокаливания тигля до и во время испытаний сводит к минимуму влияние влаги,
поглощаемой поверхностью тигля, а быстрое охлаждение тигля уменьшает возможность поглощениявлаги нелету
чим остатком.
2 Если используютподставкудля нескольких тиглей, то все свободные места на подставке заполняют пусты
ми тиглями.
3 Для некоторых типов твердого биотоплива может возникнуть необходимость проведения определения из
сухой навескидля предотвращения потери вещества вследствие возникновения интенсивнойреакции принагрева
нии. В этом случае навески в тиглях сначала высушивают при 105 ®С и охлаждают согласно ГОСТ 3297S.3. после
чего помещают в муфельную печь.
9 Обработка результатов
Выход летучих веществ из сухой пробы \Г*(%) вычисляют по формуле
(
1
)
гдеш, — масса пустого тигля с крышкой, г,
т2 — масса тигля с крышкой инавеской пробыдо нагревания, г;
тл— масса тигля с крышкой и нелетучим остатком после нагревания, г;
W* — массоваядоля влаги ваналитической пробе, определяемая по ГОСТ32975.3. %.
5