ГОСТ 32985—2014
8 Проведение испытаний
8.1 Подготовка навески
Навеску пробы взвешивают с точностью, равной 0.1 % от ее величины. Величина навески опреде
ляется инструкцией по эксплуатации прибора и зависит от типа прибора и от ожидаемых содержаний
углерода, водорода и азота.
Еслииспользуют приборыдля микро- или полумикроанализа. навескупробывзвешиваютнепосред
ственно в капсуле, предназначенной для проведения определения. В других случаях навеску пробы
взвешивают в капсуле или в стаканчике для взвешивания, из которого ее переносят в капсулу.
8.2 Градуировка прибора
Послевключенияприбораего подготавливаютк работе иградуируют в соответствиисинструкцией
поэксплуатации. При необходимостидополнительную регулировку градуированного прибора проводят
по ходу работы при проведении проверочных измерений. Проверяют градуировку прибора с помощью
стандартных процедур, таких как проведение параллельных определений в веществах для градуиров
ки (5.5). стандартныхобразцах(5.6)или контрольныхпробахипостроениеконтрольныхградуировочных
графиков. Градуировка и контроль качества измерений должны проводиться таким образом и с такой
регулярностью, чтобы оператор былдостаточно уверен в точности результатов измерений. Результаты
исследования, проведенного BioNorm2 (Приложение А), демонстрируют, в том числе, стабильность
работы изготавливаемых промышленностью приборов и качество измерений, проведенных с их
помощью в ряде исследовательских лабораторий.
8.3 Испытание проб
Анализ навески пробы.приготовленнойпо(8.1). проводятвсоответствиисинструкциейпоэксплуа
тации прибора.
Периодически между сериями испытаний проб проводят испытание вещества для градуиров
ки (5.5), стандартного образца (5.6) или внутрилабораторной контрольной пробы.
Контрольную пробу выбираютв соответствии сожидаемыми содержаниями углерода, водорода и
азота в испытуемых пробах биотоплива.
Пример последовательности измерений при работе на автоматичес
к
ом анализаторе CHN:
a) 2 рядовых пробы для проверки готовности прибора к работе;
b
) 3 образца градуировочного вещества для проверки или проведения градуировки;
c) 1контрольнаялабораторная пробадля проверкиготовности градуированногоприбора кработе
с данным типом проб;
d) 9 испытуемых проб (проведение двух параллельных определений в каждой из них);
e) 2 образца градуировочного вещества для проверки градуировки;
f) повторение измерений по d)—е) до тех пор пока не будет получено достаточное количество
результатов для каждой испытуемой пробы;
д) 1 контрольная лабораторная проба.
Проверочные измерения во время выполнения анализа могут быть использованы для дополни
тельной регулировки прибора в соответствии с параметрами градуировки (см. 8.2). Дополнительная
регулировкадолжна лишькомпенсироватьнебольшиеотклонения в настройкеприбора приего эксплуа
тации. Еслиотносительная разница между результатамидвух контрольныхизмерений превышает 10%,
то это обычно свидетельствует о возможной неисправности прибора.
9 Обработка результатов
Полученные экспериментальные величины представляютсобой массовые доли общегоуглерода
(Са).водорода(включая водороданалитическойвлаги) (На) и азота (Na)ваналитическойпробе твердого
биотоплива, выраженные в процентах.
Массовыедолиобщегоуглерода (Cd),водорода (Hd)иазота (Nd) в сухойпробетвердогобиотопли
ва. %, вычисляют по формулам
10
С< = Са—
0
-
w
;О)
a
4