ГОСТ 32979—2014
Допускается доводить анализируемую пробу и стандартный образец (5.5) до сухого состояния и
проводитьопределение С. Н и N из сухой пробы.
8 Проведение испытания
8.1 Подготовка прибора к работе
Включаютприбор, прогреваютего ипроверяютнеобходимыепараметры в соответствиис инструк
цией по эксплуатации. Проверяют состояние иколичество расходных химических материалов, исполь
зуемых при анализе, чтобы убедиться в готовности прибора к испытанию необходимого количества
проб. До началаанализа проверяют герметичность системы сжигания исистемы подачи газа. Все нару
шения герметичностидолжны быть устранены.
8.2 Холостые анализы
Холостые анализы проводятежедневнодля установления содержания углерода, водорода иазо
тав газовом потоке и системесжигания. Содержаниеазота при холостом анализенедолжно превышать
1%аналитическогосигнала прибора, получаемого присжигании минимальной навески градуировочно
го вещества. Холостые анализы проводят также при замене газовых баллонов, переходе на другой
газ-носитель или замене реактивов.
8.3 Проверка настройки и стабильности работы прибора
Прибор подготавливают к работе в соответствии с прилагаемой инструкцией по эксплуатации
(обычнопутем сжигания не менеедвухнавесокугля, кокса, бурогоугляили лигнита, состав которыхбли
зок ксоставу анализируемыхпроб).
Для контроля состояния прибора подбирают пробу, состав которой близок к типичному составу
анализируемых проб. Контрольную пробу анализируют четыре раза. Результат первого определения
отбрасывают.
Если расхождение между любыми двумя результатами определения углерода, водорода иазота
из оставшихся трех превышает 1,2г. где г — предел повторяемости для настоящего метода (см. раз
дел 10), стабильность работы прибора не может быть признана удовлетворительной. В этом
случаедо начала градуировки проводят корректирующиедействия.
8.4 Градуировка
Прибор градуируют всоответствии с инструкцией поэксплуатациидо начала испытания проб. Гра-
дуировку повторяют также в случае каких-либо изменений в настройке прибора или если при проверке
градуировки (8.5)получаютнеприемлемоерасхождение междурезультатомопределения и значением,
указанным в сертификате градуировочного вещества.
Дляпроведения градуировкивыбираютмассынавесокодногоилинесколькихвеществдля градуи
ровки (5.4), исходя из выбранного типа градуировочной кривой и ожидаемых значений массовыхдолей
углерода, водорода и азота в анализируемых пробах. Для выбора рекомендуется использовать прило
жение А, где в разделеА. 1даны рекомендации по выбору количества точекдля градуировки, а в разде
ле А.2 — рекомендации повыбору массы навески градуировочноговещества.
П р и м е ч а н и е — Не следует использовать для градуировки уголь, т. к. со временем состав угля может
изменяться.
8.5 Проверка градуировки прибора
До начала испытания проб проверяют градуировку прибора путем проведения анализа како
го-либо градуировочного вещества (5.4), которое не использовалипри градуировке. В таблице 2 приве
дены максимальныедопустимые расхождениямеждуэкспериментальными истехиометрическими (или
указанными всертификате) значениями измеряемых массовыхдолей элементов.
Т а б л и ц е 2 — Предельные допускаемые отклонения результатов при проверке градуировки прибора
Химический элемент
Предельное допускаемое отклонение, % отн.
Углерод
1.20
Водород
2,10
Азот
1.80
Если результаты проверки градуировки не удовлетворяют требованиям, приведенным в табли
це 2. проводятповторную проверку. Если результаты повторной проверки также не согласуются со сте-
4