ГОСТ 20996.12—2014
охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
При приготовлении раствора Б с массовой концентрацией меди 0.1 мг/см3аликвоту раствора А
50 см3помещают в мерную колбу вместимостью 500см3,доливают водой до метки и перемешивают.
5.1.1.2 Приготовление растворовжелеза
При приготовлениираствораА смассовой концентрациейжелеза 1мг/см3: навескужелеза массой
1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в объеме от 30 до 35 см3смеси
азотной исоляной кислот (1:3) при нагревании и упаривают раствордо сухих солей. Приливаютот 100
до 120 см3солянойкислоты, разбавленной1:1, кипятятвтечение5—7мин. охлаждаютипереводят
рас твор в мерную колбу вместимостью 1000 см3,доливаютводойдо метки иперемешивают.
При приготовлении раствора Б с массовой концентрацией железа 0,1 мг/см3 аликвоту раствора А
50 см3помещают в мерную колбу вместимостью 500см3,доливают водой до метки и перемешивают.
5.1.1.3 Приготовление растворов теллура
При приготовлении раствора А с массовой концентрацией теллура 1мг/см3: навеску теллура мас
сой 1гпомещаютв коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в объеме от20до 25 см3смеси
азотной исоляной кислот (1 : 3) при нагревании, кипятят до растворения навески ивыпаривают
раствор досуха. Приливают от 200до 220 см3 соляной кислоты, охлаждают и переводят растворв
мерную колбу вместимостью 1000 см3,доливают водой до метки иперемешивают.
При приготовлении раствора Б с массовой концентрацией теллура 0,1 мг/см3аликвоту раствораА
50 см3помещаютв мерную колбу вместимостью 500см3,доливают водой до метки и перемешивают.
5.1.1.4 Приготовление растворовсвинца
При приготовлении раствора А с массовой концентрацией свинца 1мг/см3навеску свинца массой
1,0 гпомещают в коническую колбу вместимостью 250см3, приливаютот 10до 15 см3азотной кислоты и
упаривают до влажных солей. Приливают от 5 до 7 см3 азотной кислоты, переводят раствор в
мерную колбу вместимостью 1000 см3,доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Бс массовой концентрацией свинца 0.1 мг/см3аликвоту 50 см3рас
твораА помещают в мерную колбувместимостью 500 см3,доливают водой до метки иперемешивают.
5.1.2 Построение градуировочного графика
В семь мерныхколб вместимостью 100 см3помещают: 0,2; 0.5; 1.0; 3,0; 4.0; 5.0 и6.0 см3растворов Б
меди,железа, свинца и0.5; 1.0; 5,0; 10,0; 15.0; 20,0см3раствора Б теллура. Вкаждуюколбуприливаютот
1до 2 см3соляной кислоты, доливаютводойдо метки и перемешивают.
Полученные растворы вводят в пламя ацетилен-воздух атомно-абсорбционногоспектрофотомет
ра иизмеряютабсорбции компонента при соответствующейдлине волны (таблица 3).
П р и м е ч а н и е — Концентрации градуировочных растворов носят рекомендательный характер и зависят
от характеристик используемого атомно-абсорбционного спектрометра, интервала определяемых концентраций.
Для построения градуировочного графика допускается использовать от 3 до 7 градуировочных растворов, но
не менее 3.
По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого компонента в градуировоч
ныхрастворах, выраженную в миллиграммах насантиметркубический, пооси ординат — соответствую
щие значения аналитическихсигналов.
П р и м е ч а н и е — Допускается выражать концентрацию градуировочных растворов в других массовых
единицах.
5.2 Выполнение измерений
5.2.1 Общиетребования к методу измерений в соответствиис ГОСТ 20996.0.
5.2.2 Навеску селена массой от 1до 5 г (в зависимости от массовой доли компонента и чувстви
тельности прибора) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают от 40 до 50 см3
смесиазотной исоляной кислот (1:3) ирастворяют при нагреваниидо получения объема3—5 см3. При
ливаютот 50до 60см3 воды икипятятв течение5—7 мин. охлаждаютипереводят растворв мерную кол
бу вместимостью 100 см3,доливают водой до метки иперемешивают.
Анализируемый раствор вводят в пламя ацетилен-воздух атомно-абсорбционного спектрофото
метра и измеряют абсорбции компонента при соответствующей длине волны (таблица 3). Абсорбцию
каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднеарифметическое значение.
При смене растворовсистемураспыленияпромываютводой до получениянулевогопоказания прибора.
Рекомендованная максимальная величина измеряемой абсорбции примерно 0,5 единицы. В слу
чаенеобходимостидля уменьшения ее значениядопускается проводитьизмерения при менеечувстви
тельнойдлине волны или разворачивать горелку.
4