ГОСТ 2642.2— 2014
Тигель с аналитической пробой устанавливают в муфельную печь, предварительно разогретую
до температуры не выше 400 X и постепенно нагревают до температуры (1000 ± 50) °С. выдержива
ют в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Для обожженных материалов допускает ся
помещать тигель с аналитической пробой в печь с температурой (1000 ± 50) °С.
Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Повторные прокаливания проводят
при температуре (1000 ± 50) °С, с выдержкой 10 минут.
Определения проводят параллельно по двум аналитическим пробам. Допускается проводить
испытания двух аналитических проб последовательно.
9 Обработка результатов
9.1Относительное изменение массы при прокаливании (X) выражают в процентах и вычисляют
по формуле:
т
,
- масса тигля саналитической пробойдо прокаливания, г.
где
ггь
- масса тигля саналитической пробой после прокаливания, г;
m
- масса аналитической пробы, г.
9.2Проверяют приемлемость результатов определения относительного изменения массы при
прокаливании. Результат проверки считают удовлетворительным, если выполняется условие:
где
Х{
,
Л\ - значения относительного изменения массы при прокаливании первой и второй анали
тической пробы.%;
г
-
предел повторяемости (таблица 1).
За результат относительного изменения массы при прокаливании принимают средне
арифметическое значение X . полученное На двух параллельных (последовательных) определени
ях. удовлетворяющих требованию приемлемости.
Если условие (2) не выполняется, проводят два дополнительных измерения и проверяют при
емлемость вновь полученных результатов.
Если результаты дополнительных измерений не удовлетворяют требованиям приемлемости,
то за результат измерений принимают среднее арифметическое четырех полученных значений при
условии, что ряд последовательно полученных значений не имеет вид монотонно возрастающего или
монотонно убывающего.
П рим ечание - Допускается проводить проверку приемлемости результатов в соответствии с (1).
9.3В документе о качестве результат определения относительного изменения массы при про
каливании приводят в сокращенном формате без указания расширенной неопределенности.
По требованию заказчика результат определения относительного изменения массы при прока
ливании может быть приведен в полном формате:
где
U(X)
-
расширенная неопределенность при коэффициенте охвата к=2 (таблица 1).
Результат округляют до того же десятичного знака, которым заканчивается значение расши
ренной неопределенности
U(X)
.
10 Контроль точности измерений
10.1 Контроль внутрилабораторной прецизионности
Рассчитывают расхождение результатов измерений относительного изменения массы, полу
ченное в условиях прецизионности (варьируемые факторы: время, оператор). При этом расхождение
между двумя результатами измерений, не должно превышать значения внутрилабораторной преци
зионности (/?„) (таблица 1):
(
2
)
[X±U(X)J
,
(
3
)
(4)
3