ГОСТ 17310-2002
Кальций хлористый.
Калий дпухромовокислый по ГОСТ 4220.
Кислота серная (р = 1.84 г/см*) по ГОСТ 4204.
Смесь хромовая (5 г кристаллического двухромовокислого калия добавляют к 100 г концент
рированной серной кислоты и, помешивая стеклянной палочкой, нагревают в фарфоровой чашке
на водяной бане до растворения).
Ацетон по ГОСТ 2603.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается использоватьдругие средства измерений и материалы, нс уступающие по своим характе
ристикам средствам измерения и материалам, перечисленным выше.
2 Реактивы, применяемые при анализе, должны быть квалификации нс ниже ч.
5Подготовка к измерению
5.1 Подготовка пикнометра
Пикнометр промывают хромовой смесью, водой, ополаскивают дистиллированной водой,
этиловым спиртом и высушивают продувкой сухим воздухом.
Муфты и пробки кранов пикнометра протирают ватным тампоном, смоченным в ацетоне, и
смазывают тонким слоем вакуумной смазки, краны притирают.
Пикнометр проверяют на герметичность погружением в воду, создавая в нем избыточное
давление нагнетанием воздуха при закрытом выходном кране.
5.2 Приготовление прокаленной) хлористого кальция
Хлористый кальций помешают в металлический противень, нагревают до расплавления,
выпаривают досуха, перемешивая. Затем переносят в фарфоровую чашку, помешают в муфельную
печь и прокаливают в течение 2—3 ч при температуре 500—600 *С
5.3 Подготовка установки для заполнения пикнометра газом (воздухом)
Для заполнения пикнометра осушенным газом (воздухом) собирают установку по схеме (см.
рисунок 1) с помощью резиновых или полиэтиленовых муфт.
U-образные трубки заполняют прокаленным хлористым кальцием и оба конца уплотняют
гигроскопической ватой.
Маностат. представляющий собой цилиндр с капиллярной трубкой (диаметром 2—4 мм),
заполняют трансформаторным или вазелиновым маслом на 150—200 мм его высоты. Маностат
предусмотрен для безопасной (заботы и служит для сброса через него избыточного давления в
системе.
Склянку для счетчика пузырьков заполняют трансформаторным или вазелиновым маслом так,
чтобы капиллярная трубка была погружена в масло на 1 мм. В качестве счетчика пузырьков может
быть использована любая склянка, в которую опушена капиллярная трубка, желательное оттянутым
на конус концом. Счетчик пузырьков служит для визуального наблюдения за прохождением газа
через пикнометр и его скоростью, а также его используют при выравнивании давления в пикнометре с
атмосферным.
На входе к установке подсоединяют U-образную или прямую стеклянную трубку, заполненную
гигроскопической ватой.
5.4 Определение вместимости пикнометра
Номинальная вместимость (100 и 200 см3) пикнометров типа ПГ по ГОСТ 22524 является
условной. Определение вместимости предусмотрено настоящим стандартом.
5.4.1 Определение массы пикнометра с осушенным воздухом
Пикнометр продувают воздухом через установку в течение 10—15 мин с рекомендуемой
скоростью 100—120 см3/мин, которую предварительно устанавливают по одному из средств измере
ния расхода газа. Газообмен в пикнометре должен быть 10—15-кратной его вместимости.
Скорость воздуха не является строго регламентируемой величиной и для лучшего газообмена
может быть несколько увеличена, если не возникает осложнений из-за сопротивления в узких
каналах кранов пикнометра. Скорость менее 100см3/мин не рекомендуется из-за плохого газообмена
и более длительного в этом случае времени продувки пикнометра.
Поток воздуха регулируют винтовым зажимом.
Затем в пикнометре создают избыточное давление, закрывая сначала кран на выходе, а затем
4