3
водяной бане и перемешивании стеклянной палочкой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Для осаждения асфальтенов к навеске битума прибавляют 40-кратное количество растворителя - изооктана или гептана (взятое по объему к навеске битума), и, накрыв стеклянной пластинкой, помещают стакан в темное место на 24 ч.
Отстоявшийся раствор осторожно, без перемешивания фильтруют через двойной фильтр «белая лента». Осадок переносят на фильтр, ополаскивая колбу, в которой приводилось осаждение асфальтенов, небольшим количеством растворителя в несколько приемов. Асфальтены на фильтре промывают подогретым до ~50 °С растворителем до полного исчезновения масляного пятна на фильтровальной бумаге после испарения растворителя.
Из колбы с фильтратом на водяной бане отгоняют большую часть растворителя до получения 20-30 см3 концентрата (остатка) в колбе. При этом используют холодильник, дефлегматор и инертный газ.
3.3. В адсорбционную колонку, заполненную окисью алюминия, наливают 100-120 см3 растворителя для смачивания адсорбента. Когда окись алюминия полностью впитает растворитель, в колонку помещают концентрат фильтрата. Колбу, в которой находился фильтрат, промывают 2-3 раза по 10-15 см3 растворителя, который также наливают в колонку. Когда адсорбент впитает весь фильтрат, в колонку наливают 500 см3 растворителя, включая растворитель, израсходованный на промывку колбы из-под фильтрата.
Скорость истечения раствора поддерживают краном в нижней части колонки в пределах 1,5-3 см3/мин.
От полученного десорбированного раствора из колбы на водяной бане отгоняют растворитель, используя холодильник, дефлегматор и инертный газ.
3.4. Остаток в колбе растворяют в 50 см3 ацетон-толуольной смеси при нагревании до ~50 °С на водяной бане. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры, а затем колбу с раствором помещают на 1 ч в предварительно охлажденную до минус 20 °С баню.
В этой же бане охлаждают 50 см3 ацетон-толуольной смеси. Одновременно в другой бане при минус 20 °С охлаждают в течение 10 мин воронку с фильтром из пористой стеклянной пластинки.
По истечении 1 ч охлажденный раствор продукта фильтруют при минус 20 °С через пористый стеклянный фильтр при помощи водоструйного насоса. Парафин со стенок колбы смывают на фильтр в несколько приемов охлажденной ацетон-толуольной смесью. Парафин на фильтре промывают 50 см3 охлажденной смеси.
После окончания фильтрования парафин с фильтра смывают толуолом, нагретым примерно до 60 °С, в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 250 см3. Толуол от парафина отгоняют на водяной бане.
Колбу с парафином доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при 105-110 °С и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Работу с толуолом и ацетон-толуольной смесью необходимо проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание парафина (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - масса колбы с парафином, г;
т2 - масса колбы без парафина, г;
G3 - количество битума, взятое на анализ, г.