ГОСТ 12344—78 Стр. 9
ода.
ой дметки и перемеши ают.
прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной. Раствор оставляют
на сутки в колбе, закрытой пробкой, а затем декантируют. 1 мл
раствора гидроокиси бария соответствует 0,00015 г углерода.
Щавелевая кислота поГОСТ 22180—76,х. ч. или ч. д. а.,
0,025 н. стандартный раствор. 1,5759 г перекристаллизованной и
высушенной на воздухе щавелевой кислоты растворяют в проки
пяченной и охлажденной воде в мерной колбе вместимостью 1 л,
доливают водой до метки и перемешивают.
1 мл раствора щавелевой кислоты соответствует 0,00015 г уг
лер
Янтарная кислота по ГОСТ 6341—75, х. ч. или ч. д. а., 0,025 н.
стандартный раствор. 1,4762 г перекристаллизованной и высушен
ной на воздухе янтарной кислоты растворяют в прокипяченной и
охлажденной воде в мерной колбе вместимостью 1 л, доливают
вод
1 мл
о
раствора янтарной
в
кислоты соответствует 0,00015 г угле
рода.
3.3.П о д г о т о в к ака н а л и з у
3.3.1. Подготовка аппаратуры к анализу
Поглотительный сосуд тщательно промывают водой, закрепля
ют в штатив, помещают в негоэлектроды и наливаютраствор
электролита.
Общее количество электролита в сосуде должно быть не менее
100 мл. Этот объем поддерживают постоянным во время опреде
ления углерода, сливая или прибавляя электролит по мере необ
ходимости перед каждым анализом.
К электродам присоединяют гальванометр или pH-метр. Печь
нагревают до 1250—1400°С, закрывают концы фарфоровых трубок
металлическими затворами или хорошо подогнанными резиновы
ми пробками. Соединяют сосуд с фарфоровой трубкой для сжи
гания и пропускают ток кислорода со скоростью 350—400 мл/мин.
При этом стрелка гальванометраили pH-метраотклоняется.
Затем из бюретки приливают раствор гидрата окисибариядо
строго определенного значения pH в пределах 9,5—10,0 и фикси
руютположение стрелкигальванометра или pH-метра, которое
принимают за нулевую точку прибора.
3.3.2. Установка титра раствора гидроокиси бария
Титр раствора гидроокиси бария устанавливают методом по
тенциометрического титрования по стандартному раствору щаве
левой или янтарной кислот.
После подготовки аппаратуры к анализу, не прекращая подачу
кислорода, вводят в поглотительный сосуд из микробюретки или
пипеткой 5—10 мл стандартного раствора щавелевой или янтар
ной кислоты. Стрелка гальванометра при этом отклоняется. Из
микробюреткинебольшими порциямиприливают стандартный
раствор гидроокиси бария до тех пор, пока стрелка гальвано-
9