ГОСТ EN 1601—2012
Приложение В
(справочное)
Руководство по технике использования селективного детектирования кислорода (0-FID)
В.1 Введение
В настоящем методе газовый хроматограф оснащается пиролизером, гидрогенизатором и пламенно-иони
зационным детектором. Настоящий метод позволяет определять содержание в бензине органических кислород
содержащих соединений и общее содержание кислорода.
Используя настоящий метод при оценке общего содержания кислорода (то есть органически связанного
кислорода), нет необходимости определять местоположение пиков, соответствующих конкретным соединениям.
Это позволяет упростить выполняемую процедуру. Считая, что площадь пика соответствующего внутреннего
стандарта представляет заданное содержание кислорода, общее содержание кислорода может быть рассчитано
из площади этого пика и суммы площадей всех остальных пиков, за исключением пиков, соответствующих воде и
кислороду.
В.2 Реактор-пиролизер
Реактор-пиролизер, подключенный непосредственно после разделительной хроматографической капил
лярной колонки, содержит нагреваемую платиново-родиевую капиллярную трубку, температуру которой контро
лируют в соответствии с рекомендациями, содержащимися в инструкциях изготовителя оборудования.
В этих условиях, когда органическое кислородсодержащее соединение, извлеченное с использованием
капиллярной колонки, поступает в реактор, любой атом кислорода образует молекулу монооксида углерода СО в
соответствии с реакцией
CnHmOx —ХСО + ^ н2 + (п - х)С.
В.З Реактор-гидрогенизатор
В гидрогенизаторе в присутствии катализатора монооксид углерода, образовавшийся в пиролизере, пре
вращается в метан в соответствии с реакцией
СО + ЗН2— —° С > СН4 + Н20.
В.4 Пламенно-ионизационный детектор
Количество метана (СН4), образовавшегося в гидрогенизаторе, количественно измеряют с помощью пла
менно-ионизационного детектора (FID)
В.5 Общие рабочие параметры аппаратуры, используемой при селективном детектировании
кислорода
Установлено, что представленные далее параметры аппаратуры являются подходящими для настоящего
метода. Если используют аналогичную аппаратуру, хорошие результаты могут достигаться при работе этой аппа
ратуры в условиях, которые незначительно отличаются от указанных далее. В начале выполнения анализа усло
вия работы должны быть оптимизированы в соответствии с инструкциями изготовителя аппаратуры.
Оборудование:
Гидрогенизатор:
Пиролизер:
Блок ввода пробы:
Термостат:
Колонка:
Газ-носитель:
Разделение:
Количество вводимой пробы:
Газовый хроматограф, оснащенный селективным в отношении кислорода
детектором (0-FID)
350 °С
1200 °С
200 °С
30 °С—100 °С, со скоростью 8 °С/мин
Капиллярная колонка 50 м х0,32 мм (внутренний диаметр) с фазой из
полиметилсилоксана или полиэтиленгликопя, имеющей поперечные меж
молекулярные связи при толщине пленки 0,5 мкм
Азот
1 : 70
0,6 мкп
12