ГОСТ EN 15925—2012
6 Реактивы
Используют только реактивы с известной аналитической степенью чистоты и дистиллированную
или деминерализованную воду.
6.1 Разбавленная соляная кислота. Смешивают один объем соляной кислоты (d= 1,18) с одним
объемом воды.
6.2 Раствор натрия гидроксида с массовой долей NaOH не менее 30 %, d = 1,33.
6.3 Раствор перекиси водорода, w = 30 %.
6.4 Хлорид бария, водный раствор ВаС|2• 2Н20, р = 122 г/л.
7 Аппаратура
7.1 Электроплитка с регулируемой температурой.
7.2 Лабораторный стакан вместимостью 400 мл.
7.3 Лабораторный стакан 600 мл.
7.4 Мерная колба вместимостью 250 мл.
8 Проведение испытания
8.1 Навеска
Взвешивают с точностью до 1 мг навеску лабораторной пробы, содержащую от 80 до 350 мг серы
(S) или от 200 до 875 мг S03.
Как правило, если S < 15 %, взвешивают 2,5 г. Навеску помещают в лабораторный стакан (7.2).
8.2 Окисление
Добавляют 20 мл раствора гидроксида натрия (6.2) и 20 мл воды. Накрывают часовым стеклом.
Кипятят втечение 5 мин на электроплитке (7.1). Снимают с электроплитки. Струей горячей воды смыва ют
серу, прилипшую к стенкам стакана, и кипятят в течение 20 мин. Оставляют охлаждаться.
Добавляют порциями по2 мл перекись водорода (6.3) до тех пор, пока не будет наблюдаться реак
ция. Необходимо произвести от шести до восьми добавлений. Окисление продолжается в течение 1ч,
затем раствор доводят до кипения в течение 0,5 ч. Оставляют охлаждаться.
8.3 Приготовление анализируемого раствора
Добавляют приблизительно 50 мл воды и 50 мл раствора соляной кислоты (6.1).
a) Если содержание серы (S) менее 5 %:
Фильтруют в лабораторный стакан вместимостью 600 мл (7.3). Промывают осадок на фильтре
несколько разхолодной водой. После промывания контролируют последние капли фильтрата на отсут
ствие сульфатов, используя раствор хлорида бария (6.4). Фильтрат должен быть полностью прозрач
ным. Сульфаты определяют в полученном фильтрате в соответствии с EN 15749.
b
) Если содержание серы (S) более 5 %:
Переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 250 мл (7.4), доводят объем до
метки водой и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр в сухой сосуд; фильтрат должен быть
полностью прозрачным. Колбу укупоривают, если раствор не будет использован сразу. Определяют
сульфаты в аликвоте данного раствора путем осаждения их в виде сульфата бария в соответствии с
EN 15749.
9 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать по меньшей мере следующую информацию:
a) применяемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
b
) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
c) дату и метод отбора проб (если известно);
d) дату завершения испытания;
e) всю подробную информацию об операциях, не включенных в метод настоящего стандарта или
рассматриваемых как дополнительные, вместе с подробной информацией о любых отклонениях от
метода, которые могли повлиять на результат(ы) испытания.
2