Приложение В
(справочное)
ГОСТ EN 13132—2012
Руководство по использованию метода переключающихся колонок
В.1 Введение
Метод газовой хроматографии с переключающимися колонками используют для повышения разделитель
ной способности газохроматографической системы путем дополнительного разделения невыделенных компонен
тов с использованием дополнительных колонок (многомерный хроматограф). Краны, предназначенные для
переключающихся колонок, имеют меньший объем по сравнению с объемами, необходимыми для получения
пиков, и не оказывают влияния на пробу. Вкачестве замены кранам поток газа через колонки может изменяться при
изменении давления (система переключения Динса или переключение вне линий системы). Например, на рисунке
В.1 показан принцип действия бесклапанной системы переключения потока. Центральным элементом системы
является делитель потока, через который проходит газ-носитель и который может пневматически переключаться.
Потоквделителе может свободно отделяться по объему и направлению. Проба может направляться из колонки 1в
колонку 2 или к специальным детекторам, не оказывая влияния на форму пика.
П р и м е ч а н и е — Такой же базовый принцип используют для определения бензола в бензине в соответ
ствии с EN 12177.
GC — газовый хроматограф стермостатом колонок; I— инжектор (устройство ввода пробы) с разделением потока; S1— капил
лярная разделительная колонка (первая колонка); S2— капиллярная разделительная колонка (основная колонка); К — дели
тель потока в соответствии с методом Динса; TRд — поток газа-носителя во вторую колонку; TRв — поток газа-носителя в
контрольный детектор; FIDm— контрольный пламенно-ионизационный детектор; FIDh— основной пламенно-ионизационный
детектор
Рисунок В.1 — Схема пневматического переключения потока с помощью делителя потока
в соответствии с методом Динса
В.2 Основные параметры аппаратуры для метода переключения потока
Следующие параметры аппаратуры были признаны приемлемыми. При использовании подобной аппарату
ры могут возникать отклонения от полученных данных. В каждом случае параметры должны оптимизироваться в
соответствии с инструкциями изготовителя.
Аппаратура:
Детектор:
Температура блока ввода пробы:
Газ-носитель:
Разделение:
Объем вводимой пробы:
Термостат 1:
Программирование температуры:
Колонка 1:
газовый хроматограф с системой переключения Динса.
пламенно-ионизационный.
150 °С.
Азот.
делитель потока 1:80.
0,5 мкп.
40 °С.
40 °С втечение 6 мин, затем повышение со скоростью 5 °С/мин до 120 °С.
длина — 50 м, внутренний диаметр — 0,25 мм, кварцевая капиллярная
колонка со стенками, покрытыми трис-цианоэтокси-пропановой пленкой
(ТСЕР) толщиной 0,4 мкм.
11