ГОСТ Р 56341—2015
7.7 Регулирование расхода
Прибор должен быть оснащен регулятором расхода, обеспечивающим поддержание постоян
ной скорости подачи кислорода и газа-носителя.
7.8 Осушительная трубка
Прибор должен быть оснащен устройством для удаления водяного пара.
8 Реактивы
8.1 Чистота реактивов
Для испытаний используют реактивы квалификации ч. д. а. Если нет других указаний, реактивы
должны соответствовать спецификации Комитета аналитических реактивов Американского химиче
ского общества’1. Можно использовать реактивы другой квалификации при условии, что степень чи
стоты реактива не снижает точность результатов определения.
8.2 Инертный газ
Можно использовать аргон (Аг) или гелий (Не) чистотой не менее 99.99 % мол.
8.3 Газообразный кислород
Используют кислород чистотой не менее 99.99 % мол.
8.4 Растворитель
Выбирают растворитель, обеспечивающий растворение серосодержащих соединений. Темпе
ратура кипения растворителя должна быть близка к температуре кипения анализируемого образца.
Например, можно использовать метанол, изооктан и л-ксилол (см. примечания 1 и 2).
Примечание 1 -Быстрая проверка может быть проведена введением растворителя и образца один
или два раза и сравнением значений вычисленной относительной площади.
Примечание 2-Для всех растворителей должно быть известно содержание серы или оно должно
быть незначительным, чтобы не влиять на результаты испытания.
8.5 Дибонзотиофен
Дибензотиофен с содержанием серы 17.399 % масс, (молекулярный вес 184.26) (см. примеча
ние 3).
Примечание 3 -Необходима поправка на содержание химических примесей. Обычно используют ди
бензотиофен чистотой 98 %.
100
cmj
растворителя
8.6 Кварцевая вата (при необходимости).
8.7 Исходный раствор с содержанием соры примерно 870-1044 мкг/см3
Можно использовать имеющийся в продаже стандартный раствор. Для приготовления исходно
го раствора в градуированную мерную колбу вместимостью 100 см3взвешивают 0.5-0.6 г дибензо
тиофена с точностью до 0,1 мг. доводят до метки выбранным растворителем и перемешивают. Кон
центрацию исходного раствора, мюг S/см3растворителя, определяют по формуле (1). Для получения
необходимой концентрации серы можно дополнительно разбавлять исходный раствор (см. примеча
ния 4 и 5). Можно приготовить другие объемы растворов при условии, что они соответствуют указан
ной концентрации.
мкг S/см3растворителя =
г Об Г 0.174 чистоту DBT 10s
(
1
)
гдеDBT- дибенэотиофен (содержание серы в DBT - 17.3994%).
Примечание 4 - Рабочие стандарты периодически заменяют в зависимости от частоты использования
и срока хранения. Срок хранения растворов приблизительно 3 мес.
Примечание 5-Все новые калибровочные стандарты сравнивают с предыдущим стандартом.
9 Предостережение
9.1 Следует строго соблюдать правила, инструкции по охране труда и технике безопасности
при работе с материалами, используемыми в настоящем методе.
9.2 В настоящем методе применяют высокую температуру. Следует соблюдать осторожность
’ Reagent Chemicals. American Chemical Society Specifications. American Chemical Society. Washington. D.C.
(Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества. Вашингтон, округ Колумбия).
Предложения по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества —см. Annular
Standards for Laboratory Chemicals. BDH Ltd.. Poole. Dorset. U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а
также the United States Pharmacopeia and National Formulary. U.S. Pharmacopeial Convention. Inc. (USPC). Rock ville.
MD. (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).
3