ГОСТ ISO 14184-2—2014
Приложение В
(информативное)
Альтернативная процедура, использующая хромотроповую кислоту
Предупреждение — Поскольку в методе с использованием хромотроповой кислоты
применяется концентрированная серная кислота, необходимо принимать адекватные меры по
защите персонала и спектрометрического оборудования.
В.1 Реактивы
В.1.1 Хромотроповая кислота. 50 г/л. свежеприготовленный раствор, использующий воду (4.1)
и. если необходимо, профильтрованный перед использованием.
Этот реактив поставляется для определения формальдегида в виде натриевой соли.
Наблюдаются значительные изменения в качестве, поэтому для каждой новой закупленной партии
следует приготавливать новую калибровочную кривую. Растворы, приготовленные более 12 ч назад
должны быть уничтожены.
В.1.2 Концентрированная сорная кислота (плотность 1,84 г/л) качества, пригодного для
анализа.
В.1.3 Раствор сорной кислоты. c(H2SOj) = 7.5 моль/л. Концентрированную серную кислоту
(В.1.2) 750 г (405 мл) осторожно вливают в воду, давая возможность охлаждаться, и доводят до 1 л
водой (4.1). затем дают остыть перед использованием.
В.2 Процедура
Переносят аликвоту 1,0 мл раствора (см. раздел 6) в термостойкую пробирку. К этой аликвоте
добавляют поочередно 4,0 мл раствора серной кислоты (7,5 моль/л) (В.1.3]. 1 мл раствора
хромотроповой кислоты (50 г/л) [В.1.1] и 5.0 мл концентрированной серной кислоты (В.1.2).
Перемешивают содержимое термостойкой пробирки сразу же после каждого добавления с
минимальным промежутком времени 2 мин перед добавлением следующего реактива.
Устанавливают пробирку вертикально в кипящей водяной бане на (30 ± 1) мин таким образом,
чтобы уровень воды в бане был выше уровня раствора в пробирке. После охлаждения переносят
раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. доливают до метки водой (4.1) и встряхивают. Дают
возможность колбе и ее содержимому охладиться до температуры окружающей среды в течение, как
минимум, одного часа. Если необходимо, добавляют еще воды, чтобы уровень раствора достиг
метки.
Используя спектрофотометр или колориметр, измеряют поглощение на длине волны 512 нм
разбавленного раствора в 10 мм ячейке относительно «холостого» раствора, состоящего из 1 мл
воды (4.1). 4,0 мл раствора серной кислоты (7.5 моль/л) [В.1.3]. 1 мл раствора хромотроповой кислоты
(50г/л) [В.1.1] и 5.0 мл концентрированной серной кислоты (В.1.2).
Если поглощение превышает 1.0. повторяют колориметрическое определение, используя 0.5 мл
аликвоты оригинального раствора, добавляя 0,5 мл воды (4.1).
При высоких концентрациях формальдегида соотношение между поглощением и концентрацией
будет нелинейным, и считается, что присутствуют другие окрашенные примеси. Поэтому при
измеренных поглощениях более 1.0. процедура должна быть повторена с меньшей аликвотой
испытуемого раствора из сосуда. Полный объем испытуемого раствора и воды (4.1) должен
составлять до 1 мл. при использовании воды (4.1).
П римечание 1 — Не должно наблюдаться изменений в поглощении в течение времени до 4 ч после
проявления цвета.
П римечание 2 — Если регистрируется поглощение менее 0.1, чувствительность процедуры может
быть повышена путем измерения поглощения до того, как раствор разбавлен до 50 мл. дав возможность
раствору охладиться в течение минимального периода 1 ч для достижения комнатной температуры.
Соответственно используют калибровочный график для низких концентраций формальдегида.
Во время разбавления окрашенного раствора содержимое мерной колбы необходимо
тщательно перемешивать, иначе будет возникать расслоение растворов, приводящее к ошибочным
результатам.
При использовании этого метода может оказаться необходимым изменить размер как аликвот,
взятых из сосудов с пробами, так и объемы стандартных растворов, используемых при подготовке
калибровочной кривой.
6